闪点测定(开口杯法).docx

PAGE PAGE 1 闪点测定（开口杯法） [实验目的] 掌握用开口杯测定闪点的方法； 掌握使用SYP1001-1 石油产品开口闪点和燃点试验器测定石油产品闪点的正确操作方法； 测量燃料及油类的闪点，以加深对燃料闪点概念及如何避免在使用、储存、运输燃料的过程中发生燃烧等意外事故的理解。 [实验设备和材料] 实验仪器 石油产品试验用液体温度计、SYP1001-1 型石油产品开口闪点和燃点试验器。 实验材料 溶剂油、试样。 [实验原理和方法] 实验原理 油类受热时轻质部份先蒸发，起初蒸发量少，随着油温的上升，油的蒸发量会不断增加，当接近某一温度时，蒸发的气体达到一定浓度，此时将火焰移近，即有断续的蓝色闪光现象，此即为闪火点。当蒸发量增至足以与空气混和而产生可燃性混和物时，该油类即着火燃烧，此继续燃烧之温度为燃火点，此与油性、加热温度、空气流通情形有关。 方法概要 把试样装入内坩锅中到规定的刻线。首先迅速升高试样的温度，然后缓缓升温，当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面， 以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点。 [试验步骤] 准备试样 试样的水分大于 0.1％时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。 闪点低于 100℃的试样脱水时不必加热，其他试样允许加热至50～80℃时用脱水剂脱水。 脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。 准备测试仪器 内坩埚用溶剂油洗涤后，放在电炉上加热，除去遗留的溶剂油。待内坩埚冷却至室温时，放入装有细砂(经过煅烧)的外坩埚中，使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约 12mm， 并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度 5～8mm 的砂层。对闪点在 300℃以上的试样进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄。 加入试样 试样注入内坩埚时，对于闪点在2l0℃和 2l0℃以下的试样，液面距离坩埚口部边缘为 12mm(即内坩埚内的上刻线处 )；对于闪点在 210℃以上的试样，液面距离口部边缘为 18mm(即内坩埚内的下刻线处)。 试样向内坩埚注入时，不应溅出，而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。 安装测定装置 将装好试样的坩埚平稳地放置在支架的电炉上，再将温度计垂直地固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩埚中央，与坩埚底和试样液面的距离大致相等。 测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，使闪点现象能够看得清楚。 加热 加热坩埚，使试样逐渐升高温度，当试样温度达到预计闪点前 60℃时，调整加热速度， 使试样温度达到闪点前 40℃时能控制升温速度为每分钟升高 4±1℃。 点火 试样温度达到预计闪点前 10℃时，将点火器的火焰放到距离试样液面l0～14mm 处， 并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为2～3s。试样温度每升高 2℃应重复一次点火试验。 点火器的火焰长度，应预先调整为 3～4mm。 读数 试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计上读出温度作为闪点的测定结果， 同时记录大气压力。 注：试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆。如果闪火现象不明显，必须在试样升高 2℃后继续点火证实。 重复测定 重复步骤 2~7 进行第二次试验。 [数据处理] 大气压力对闪点影响的修正 （1）大气压力低于99.3kPa(745mmHg)时，试验所得到的闪点t （℃）按式（1）进行 0 修正（精确到 1℃）： t =t+Δt (1) 0 式中：t —相当于 101.3kPa(760mmHg)大气压力时的闪点，℃； 0 Δt—修正数，℃。 （2）大气压力在 72.0—101.3kPa(540—760mmHg)范围内，修正数 Δt（℃）可按式（2） 或式（3）计算： Δt=(0.00015t+0.028)(101.3-P)*7.5 (2) Δt=(0.00015t+0.028)(760-P ) (3) 1 式中：P—试验条件下的大气压力，kPa； t—在试验条件下测得的闪点（300℃以上仍按 300℃计），℃； 0.00015，0.028—试验常数； 7.5—大气压力单位换算系数； P1—试验条件下的大气压力，mmHg。 注：对 64.0—71.9kPa(480—539mmHg)大气压力范围，测得闪点的修正数Δt 也可参照 式（2）或式（3）进行计算。 精密度要求 同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于表1 所示数值： 试验者不同而试料相同时测定的两个闪点结果之差不应大于表2 所示数值： 闪点重复性小于等于 150大于 15046闪点重复性小于等于 闪点 重复性 小于等于 150 大于 150 4 6 闪点 重复性 小于等于 150 大于 150 6