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编号:XXX
XXX有限公司
方法验证报告
生活饮用水 挥发酚的测定
生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标
GB/T 5750.4-2006
(9.1 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法)
方法验证人员:
方法验证日期:
编号:XXX
一、实验室基本情况
1.1人员情况
公司安排分析人员XXX 和XXX 进行了《生活饮用水挥发酚的测定生
活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标GB/T 5750.4-2006 》(9.1 4-
氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法)分析方法的验证。验证人员通过
培训学习熟悉了该标准方法原理及分析流程,能够熟练操作仪器,独立完
成整个分析过程,并通过了公司自认定考核。分析人员见表1。
表1 分析人员一览表
专业工 是否参加
姓名 性 专业 学历 职称 备注
作年限 相应培训
1.2仪器设备及试剂、标准物质
该标准主要使用的仪器设备由XXX 有限公司进行校准,具体内容见表
2 。
表2 仪器设备(包括仪器、前处理装置)
设备状 是否检定 检定或校准 备
仪器名称 仪器厂家、规格型号 仪器编号
态 或校准 的有效期 注
紫外可见
分光光度
计
标准除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂;
实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水,实验用水均为无酚水。本次方法
验证使用标准物质和试剂见表3 。
编号:XXX
表3 试剂、标准物质
纯化处理 试剂检查
名称 厂家、规格 编号 有效期
方法 结果
标
准
水中 苯酚
物
质
甲基橙
磷酸
试 氯化铵
剂 氨水
4-氨基安替比
林
铁氰化钾
1.3实验室环境条件
标准方法对测试环境无特殊要求,符合实验室日常环境控制即可。目
前实验室环境监控设备配置有温湿度表。由于实验所用三氯甲烷为具麻醉
作用和刺激性的有机溶剂,吸入蒸汽有害,实验室配有通风橱,实验人员
配备防毒面具。
二、方法简介
2.1样品
2.1.1样品制备
2.1.3.1水样处理
量取250ml水样,置于500ml全玻璃蒸馏瓶中,以甲基橙为指示剂用
硫酸溶液调pH至4.0 以下,使水样由橘黄色变为橙色,加入5mL硫酸铜溶
液及数粒玻璃珠,加热蒸馏。待蒸馏出总体积的90%左右,停止蒸馏。稍冷,
编号:XXX
向蒸馏瓶内加入25mL纯水,继续蒸馏,直到收集250mL馏出液为止。
注:由于酚随水蒸气挥发,速度缓慢,收集馏出液的体积应与原水样体积相等。试验证明接收
的馏出液体积若不与原水样相等,将影响回收率。
2.2实验方法原理及实验过程
2.2.1适用范围
本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷分光光度法测定生活饮用水
及其水源水中的挥发酚。
本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
本方法最低检测质量浓度为0
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