铬检测技术的培训.pptxVIP

第1页/共63页铬检测技术的培训第2页/共63页第3页/共63页第4页/共63页第5页/共63页4月15日晚国家药监局发出紧急通知，要求对媒体报道的13个铬超标产品暂停销售和使用。待监督检查和产品检验结果明确后，合格产品继续销售，不合格产品依法处理。对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业，将依法严肃查处。4月16日中检院组织召开《关于对部分胶囊剂产品开展监督抽验》的紧急会议，成立了以李云龙为组长的应急工作领导小组，成立了应急检验技术专家组，安排部署应急检验的具体事宜。第6页/共63页中检院发布《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》的通知?各省、自治区、直辖市(食品)药品检验所（院）：根据国家食品药品监督管理局的要求，为指导明胶药用空心胶囊中铬检测，保证检验质量，中检院依据《中国药典》2010年版（二部）的标准，结合前期工作经验，组织制定了《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》（见附件），供各单位检测时参考。附件：明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则(/CL0149/3480.html/CL0149/3480.html) 二○一二年四月二十一日第7页/共63页动物来源: 明胶空心胶囊胶囊壳分类硬胶囊植物来源：主要是植物纤维素软胶囊:成膜材料和内容物同时加工成产品(海藻酸盐、明胶)第8页/共63页明胶空心胶囊（Vacant Capsules） 系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。由帽、体两节胶囊壳组成，可容纳各种药粉、液体、半固体和药片。可掩饰药物的异味，易于吞服，具良好的崩解能力，较长的保质期等优点。规格尺寸：从大到小依次为000#、 00#、0#、1#、2#、3#、4#、5#等8种型号。 第9页/共63页第10页/共63页主要原材料：由明胶、甘油、水以及其它的药用辅料钛白粉(TiO2)组成。明胶约占所有原辅料的90%以上）。明胶是从动物（牛、马、猪、鱼、驴）的皮、骨、腱、鳞等含胶原蛋白的组织，经过酸、碱或酶水解处理以后降解生成的非均匀多肽混合物，由多种氨基酸所组成。明胶成分：85～90%蛋白质，0.3%～0.2%矿物质，9%～12%水分。 外观近于无色或者呈淡黄色，为透明、无特殊臭味的固体，分子量为1.75-45万。第11页/共63页根据用途分为三类：药用明胶，食用明胶和工业明胶(照相明胶)。有关标准胶囊用明胶： 《中国药典》2010年版（二部）（Cr:2ppm）Gelatin ：EP7.0/BP2010 （Cr:10ppm）USP34（Cr:没有规定）JP16（Cr:没有规定）药用明胶： QB 2354-2005 （Cr:2.0mg/kg）(QB:轻工行业标准)食品添加剂 明胶： GB 6783-94 （A级：1.0mg/kg，B级：2.0mg/kg）食用明胶： QB /T 4087-2010 （Cr:2.0mg/kg）工业明胶： QB/T 1995-2005 （Cr:没有规定。用途：1，火柴的起火剂；2，粘合剂；3，电解工业；4，纺织工业；5，感光耐蚀膜；）第12页/共63页《中国药典》2010年版（二部）明胶空心胶囊项下铬检查项（P1204） 取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并用2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液，用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液，临用时，分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录IV D第一法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。含铬不得过百万分之二（2mg/kg）。第13页/共63页仪器原子吸收分光光度计（含石墨炉原子化装置）电子天平微波消解仪电热板或其他赶酸设备，如：恒温消解仪、赶酸器等。试剂硝酸（优级纯,国药集团或MERCk等）铬单元素标准溶液（1000μg/ml或100μg/ml，中国计量科学研究院）第14页/共63页第15页/共63页第16页/共63页微波消解仪第17页/共63页第18页/共63页微波消解罐第19页/共63页赶 酸第20页/共63页试 剂第21页/共63页检验样品：胶囊剂（由明胶空心胶囊壳装载的胶囊）检验项目：明胶空心胶囊中的铬检验所需检品量的参考值：胶囊规格平均重量(g/粒，参考值)一次实验量（粒）检验3倍量（粒）0#00000.0383090第22页/共63页二、检测方法—试验步骤已上市胶囊剂产品的空