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滴定管自校规程?
1、 目的
规范酸式滴定管的使用、自检等各环节的控制要求,保证计量仪器的有效使用,以确保酸式滴定管的检测精确度的持续性。?
2.适用范围:?
适用于化验室过程检验/最终产品检验过程中所使用的酸式滴定管。?
3.校准依据:?
JJG?196-2006?《常用玻璃量器检定规程》
4.?职责?
化验室负责酸式滴定管的自校管理。?
5.校准方法:
5.1校准项目
表1
标称总容量ml
50
方法
分度值ml
0.1
1.外观
符合要求
目测
2.密合性
漏水量小于1小格
手动
3.容量允差ml
±0.15
电子天平
4.水流出时间
50~0
秒表
?
?
?
5.2校准条件与设备:
5.2.1?校准条件?
5.2.2?温度:校准环境温度20℃,室内温度变化不超过2℃/h,水温与室温之差不超过2℃。
5.2.3?校准所用介质:蒸馏水。?5.2.4?所用设备:?a.?0.01g电子天平?b.0~100℃温度计和秒表?c.具塞碘量瓶
5.3?校准过程:
5.3.1外观要求:?
a.量器应具有厂名或商标,标准温度,标称总容量,准确度等标志;?
b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线(气泡),破气线(气泡),擦伤,铁屑和明显的直棱线。?
5.3.2?密合性?
滴定管玻璃活塞密合性:将不涂凡士林油脂的活塞芯擦净,用水润湿,插入活塞套内,加蒸馏水至最高刻度线50ml,将滴定管垂直夹在滴定管架上,关闭活塞45°和90°,停留20min后,漏水了不超过1小格。
5.3.3?容量允差(衡量法):?5.3.3.1?校准点:?
0~10ml,0~20ml,0~30ml,0~40ml,0~50ml五点;?5.3.3.2?校准方法?
a. 清洗:将滴定管、碘量瓶用重铬酸钾洗液清洗后,应无挂水珠,晾干或烘干,备用;
b. 滴定管、碘量瓶、蒸馏水至于实验室内,使其与室温一致;
c.称量碘量瓶空瓶重量M瓶;?
d.测量水温,并将蒸馏水注入滴定管内最高标线处(管尖嘴内不得有气泡),调整蒸馏水弯液面至最高刻度;?
e.将滴定管蒸馏水放出至校准带你体积(ml)于碘量瓶中,记录滴定管放出体积读书V读,称量瓶加水的重量M瓶+水,水的重量M为瓶加水重量M瓶+水减去空瓶重量M瓶,再根据水的温度T,查表2《不同温度时水的密度及校正值》可得水的校正密度值ρ,再由水的重量M与校正密度值ρ换算出实际溶剂V实,实际容积?V实与滴定管放出体积读书V读之差即为校正值。?
V校=V实-V读?
V实=M/ρ??????
M=M瓶+水-M瓶?
式中?V校——校准点的校正值,ml??
V实——校准点实际容积,ml????
V读——校准点放出体积的读数,ml
M——校准点放出水的重量,g???
M瓶+水——校准点放出水和瓶的重量,g???
M瓶——空瓶的重量,g?
表2??不同温度时水的密度与校正值(20℃)
温度℃
密度g/cm3
校正值g/cm3
温度℃
密度g/cm3
校正值g/cm3
15
0.99910
0.99792
23
0.99754
0.99655
16
0.99894
0.99778
24
0.99730
0.99634
17
0.99878
0.99764
25
0.99705
0.99612
18
0.99860
0.99749
26
0.99679
0.99588
19
0.99841
0.99733
27
0.99652
0.99566
20
0.99821
0.99715
28
0.99624
0.99539
21
0.99799
0.99695
29
0.99595
0.99512
22
0.99777
0.99676
30
0.99565
0.99485
?
?
?
?
?
?
校正值ρ=【PW/(1+PA/PW+PA/PB)】+r×(t-20)PW
式中:pw??水的密度???
pA——空气的密度,0.0012???????
pB——砝码的密度,8.4???
r——玻璃膨胀系数?0.000025?
t——校正时的温度?℃?
f.依次校准各校准点的体积,按e步骤可得各校准点的校正值,各校准点的校正值总和即为总校正值。?
g.举例说明:
水温
25℃
校正值
0.99612g/cm3
滴定管体积读数ml
放出体积读数ml
瓶+水重量g
水重量g
实际容积ml
校正值ml
总校正值ml
0.00
/
129.20(空瓶)
/
/
/
/
10.10
10.10
139.28
10.08
10.12
+0.02
+0.02
20.07
9.97
149.19
9.91
9.95
-0.02
0
30.14
10.07
159.27
10.08
10.12
+0.05
+0.050
40.17
10.03
169.24
9.97
10.01
-0.02
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