活性中间体4-氯-3-硝基吡啶的合成方法.pdfVIP

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2023-06-05 发布于四川
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活性中间体4-氯-3-硝基吡啶的合成方法.pdf

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本发明公开了活性中间体4‑氯‑3‑硝基吡啶的合成方法，步骤一：于50L反应釜中加入24L浓硫酸，降温至10度左右，分批加入4kg原料，次日HPLC检测原料反应结束，后处理，将反应液缓慢倒入30L冰水中淬灭，调PH至7，抽滤得淡黄色固体，抽滤，烘干得4.6kg得到4‑羟基‑3‑硝基吡啶淡黄色固体，收率80%，纯度98%；步骤二：室温下，于10L反应瓶中加入500gSM，用5L甲苯溶解，室温滴加1643g三氯氧磷，滴将粗品放在PE中搅拌萃取多次得到纯品得388克4‑氯‑3‑硝基吡啶淡黄色固体，收率6

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 112707860 A (43)申请公布日 2021.04.27 (21)申请号 202110228496.8 (22)申请日 2021.03.02 (71)申请人南京波普生物医药研发有限公司

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