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DB22
吉 林 省 地 方 标 准
DB22/T 415—2005
熟食制品中山梨酸、苯甲酸的测定
Determination of sorbie acid and benzoic acid in food
2005 — 11 — 01发布 2004 — 12 — 01实施
吉 林 省 技 术 监 督 局 发布
前言
本标准由吉林省卫生厅提出。
本标准由吉林省卫生监测检验中心负责起草。
本标准主要起草人:战英、杨明远、边疆、张丽薇、崔勇。
本标准于2005年11月首次发布。
熟食制品中山梨酸,苯甲酸的测定
1. 范围
本标准规定了熟食制品中山梨酸,苯甲酸的测定的原理、试剂、仪器、分析步骤。 本标准适用于熟食制品中山梨酸,苯甲酸含量的测定。
2. 原理
样品经盐酸酸化用乙醚提取,浓缩,用乙醇定容。除去脂类,测定。
3. 试剂
本标准规定所用试剂为分析纯,优级纯,色谱纯。实验用水为去离子水。
3.1 山梨酸,苯甲酸标准溶液的配制:
准确称取山梨酸,苯甲酸各0.1000g, 用无水乙醇溶解并定容至100mL 作为储备液, 此时溶液浓度相当于1mg/mL。 分别吸取0,2.5,5.0,7.5,10.0 mL 储备液于100ml 容量瓶中,用无水乙醇定容。此时标准使用液浓度分别相当丁0,25,50,75,100ug
/mL。
3.2流动相:甲醇:乙酸铵(称取1.26g 乙酸铵定容至1000mL, 过0.22um 滤膜)0.10:0.60 4. 仪器
4.1高效液相色谱仪。
4.2紫外检测器。
4.3柱温箱。
4.4r超声波发生器
5. 分析步骤
5.1色谱条件:
SpherisilODS C?8柱(20mm×4.6mm, 粒径5um), 紫外检测器,波长230nm, 柱温35℃,
流速0.7mL/min
5.2样品处理。
以四分法取样。称取事先切碎混匀的样品1.0g 左右于10mL 比色管中,加0.2mL6mol/L 的盐酸酸化,准确加10mL 乙醚,充分振摇后于超声波提取10min。 吸取上层乙醚溶液 5mL 于另一 10mL 比色管中,40℃水浴挥干溶剂。加1mL 无水乙醇溶解残渣。将此比
色管置于冰水浴中2min, 使脂类凝固,取出迅速过0.22um 滤膜,备用。
5.3标准曲线的绘制
吸取10uL浓度分别为0,25,50,75,100 ug/mL 的标准溶液进高效液相色谱仪,记
录峰高或峰面积,绘制标准曲线。
5.4样品测定
吸取10uL 样品制备液进高效液相色谱仪,记录峰高或峰面积,利用标准曲线定量。其
保留时间分别为15.320 min,21.293 min, 见谱图。
5.5计算 h?×C×V×2
p=
p
h?×m×1000
式中 p: 山梨酸,苯甲酸含量g/kg
h? 样品中山梨酸,苯甲酸的峰高或峰面积
h? 标准中山梨酸,苯甲酸的峰高或峰面积
C 标准溶液的浓度 ug /ml
Voltsm 样品的质量g
Volts
V 样品定容后的体积mL
5.6方法最低检出浓度山梨酸和苯甲酸分别为0.25ug/mL 和0.5ug/mL。 若取样1.0g, 检 出限分别为0.0005g/kg和0.001 g/kg。 标准曲线线性范围为0~100ug/mL。 方法平均回收
率分别为88.7~103.7%和91.2~110.5%,相对标准偏差3.91%和3.76%。
图 1
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