DB22T 423-2005中毒样品中毒鼠强的测定.docx

ICS 67 ? 040 C 53 吉林省地方标准 DB22/T 423-2005 中毒样品中毒鼠强的测定 Determination of Tetramine Component in 2005-12-01 实施2005-11-01 2005-12-01 实施 2005-11-01 发布 吉林省质量技术监督局发布 J DB22/T 423-2005 DB22/T 423-2005 DB22/T 423-2005 DB22/T 423-2005 DB22/T 423-2005 DB22/T 423-2005 本标准第一法主耍起草人 本标准第二法主要起草人 本标准第三法主要起草人李青、白梅、侯祥、马莹、战.英。 本标准第一法主耍起草人 本标准第二法主要起草人 本标准第三法主要起草人 李青、白梅、侯祥、马莹、战.英。 本标准由吉林省卫生厅提出并归口 O I 本标准起草单位：吉林省卫生监测检验中心° 方赤光、刘思洁、朱在京、张冠英、崔勇。李青、王吞、许舒野、杨明远、张丽薇。 本标准于2005年11月首次发布。 中毒样品中毒鼠强的测定 1.范围 本标准规定了中毒样品中的毒鼠强测定气相色谱、气相色谱/质谱和化学法。 本标准适用于中毒样品中毒鼠强的测定。 本方法测出限：气相色谱法：最小检出量为（Ung,当取样量为2.0g时，最低检出浓度为 0.5 mg/kgo 气相色谱/质谱法：最小检出量为0.05曲，当取样量为20g时，最低检出 浓度为2.5 mg/kg o 化学法：最小检出量为0.5曲，当取样量为20g时,最低检出浓度为L25 mg/kg o 第一法气相色谱法 2原理 采用有机溶剂提取毒鼠强，火焰光度检测器（硫型滤光片）检测器检测，配以毛 细管色谱柱，与标准系列同时进样，以保留时间定性，以峰而积定量。 r 3试剂 3.1乙酸乙酯，分析纯。 3.2毒鼠强储备液:毒鼠掩标准品（纯度99.9%,）,取50. Omg于50ml容量瓶中，加乙酸 乙酯溶解，并定容至刻度，浓度为LOmg/ml 3.3毒鼠强标准使用系列：精密吸取毒鼠强储备液0. 1、0.25、0.5、L0、2.0、4.0、5.02 分别置于1002容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，分别制成1.0、2.5、5.0、10.0、20.0、 40.0、50.0 （驱/nd）毒鼠强标准使用系列。 r 4仪器 1气相色谱仪，附火焰光度检测器（硫型滤光片）。 4.2离心机。 3微量进样针（5卩1） 5 分析步骤 5.1样品处理 取中毒样品奨置10ml比色管中，用10ml乙酸乙酯定容，超声20min,在3000rd/min 下离心10mino 接取上清液进样’按上述色谱条件进行色谱分析。 5.2测定 2. 1气相色谱参考条件 色 谱 柱：0V—1701型检测器：FPD型（含硫）柱温：190°C 检测器温度：AUXb: 240°C AUX,： 150°C 进样口： 240°C H流量:50ml/min Air 流量：50ml/min N2 流量:30ml/min 2. 2标准曲线 分别取 1.0、2. 5、5.0、10.0、20.0、40. 0 50.卯g/ml 标准系列 1 n I 进 GC 仪，记录 峰面积值，绘制标准曲线。 6结果计算 1计算，按式（1）计算 (1)^xCsxFxlOOO (1) p = 2sxmxl000 式中 p 一 样品中毒鼠强含量，侣g /kg或（mg/L） Ai 一待测组分i的峰面积 Cs 一标准物浓度，mg/ml V —样品定容体积，ml 4 —标准峰面积； m — 样品量g , ml 2技术指标 线性范围为1.0-50Mg/ml, 冋收率为 83. 3%-95.. 0%, 相对标准偏差为4. 66%o 7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 气相色谱/质谱法 8 原理采用有机溶剂提取毒鼠强，毛细管色谱柱分离，质谱进行化学结构确正（定性实 验）。 9试剂 9. 1乙酸乙酯，分析纯。 厶 9. 2毒鼠强储备液：毒鼠强标准品（纯度99.9%,）,取50. Omg T 50ml容量瓶中，加乙酸 乙酯溶解，并定容至刻度，浓度为LOmg/nil 9. 3毒鼠强标准使用液：精密吸取毒鼠强储备液5. 0ml置丁TOml比色管中，用乙酸乙酯稀 释至刻度，分别制成50.0卩g/ml毒鼠强标准液。 10仪器 图 图1毒鼠强总离子流图 图 图1毒鼠强总离子流图 1气相色谱质谱仪。 2 离心机。 3微量进样针（5卩1） ^ d ? 11分析步骤 11.1样品处理 取中毒样品2g置于10ml比色管中，用102乙酸乙酯定容，超声20min,在3000rd/min 下离心lOmino直接取上清液IM进样，按下述条件进行分析。