生药质量标准的制订与控制.pptxVIP

第1页/共23页生药质量标准的制订与控制第2页/共23页一、生药品种对品质的影响不同品种其主含化学成分一般有差异。二、植物生长发育对生药品质的影响不同的生长阶段其所含化学成分有差异。三、植物的遗传与变异因素对生药品质的影响主要是化学变型。四、环境因素对生药品质的影响１、光照２、环境温度３、降水量４、土壤条件５、其他条件，如海拔第3页/共23页第二节 生药质量的控制与生药质量标准的制订●药品的质量标准是一个国家或地区对药品的质量和检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用以及管理部门共同遵循的法律依据，对保障人民用药安全有效起着重要作用，它是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分。第4页/共23页一、生药质量控制的依据●我国生药质量标准主要有：国家药典标准、局（部）颁标准和地方标准三级标准。１、国家药典标准（生药和成药）２、局（部）颁标准（生药和成药）３、地方标准（指生药，不包括成药）二、生药质量控制的主要内容及方法1.生药质量控制的主要内容:生药真实性鉴定,生药纯度检定,生药品质优良度检定。①生药真实性鉴定：基源、性状、显微、理化、生物检定。第5页/共23页②生药纯度检定：是否有杂质以及是否超过规定的限度。杂质包括：非药用部分、有机杂质和无机杂质。③生药品质优良度检定：水分、浸出物、有效成分含量的测定。2.根据检查项目性质，可人为地分为限量检查和定量检查。●限量检查：水分、有害物质、杂质等。●定量检查：有效成分的含量，生物活性的强度。第6页/共23页（一）生药质量的限量控制1.水分测定：是为了保证生物不因所含水分超过限度而发霉变质。水分测定的方法常用的有烘干法和甲苯法。供测定用的生药样品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，直径和长度在3mm以下的花类、种子类、果实类药材，可不破碎。 (1) 烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的生药。取样品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。 第7页/共23页(2) 甲苯法 适用于含挥发性成分的生药，用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加少量蒸馏水，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。仪器装置水分测定装置.doc如图水分测定装置.doc1。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。测定时取样品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒。将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分，将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少许，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，改算成供试品中含有水分的百分数。第8页/共23页(3) 减压干燥法 适用于含有挥发性成分的贵重药品。减压干燥器的装置：取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。测定时取供试品2～4g，混合均匀。分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含有水分的百分数。 ●也可应用红外线干燥法和导电法测定水分含量，迅速而简便。现多用卤素水分快速测定仪。第9页/共23页2.灰分测定：包括总灰分和酸不溶灰分。●总灰分：是指生药本身经过灰化后遗留的不挥发性的无机成分以及生药表面附着的不挥发性无机成分的总和。●酸不溶灰分：是指总灰分中加10%盐酸处理，得到不溶于10%盐酸的灰分。●规定生药的总灰分限度，对于保证生药的品质和纯净程度有一定的意义。第10页/共23页(1)总灰分测定法 供测定样品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，称取样品2～3g（如需测定酸不溶性灰分，可取3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全碳化时，逐渐升高温度至