《土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf

《土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法 （征求意见稿）》 编制说明 《土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法》编制说明 1 项目背景 1.1 任务来源 2016年7 月，原环境保护部办公厅发布了《关于开展2016年度国家环境保护标准项目 实施工作的通知》（环办科技函〔2016〕633 号），下达了《土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气 相色谱-质谱法》标准制修订项目，项目统一编号为2016-8。 标准承担单位为淄博市环境监测站，协作单位为北京师范大学。 1.2 工作过程 1.2.1 成立标准编制组 淄博市环境监测站接到此任务后，于2016年7 月成立了标准编制组，小组成员包括多 名监测技术骨干人员。 1.2.2 编写开题报告和标准草案 编制组查阅大量资料，包括国内外相关文献资料，查阅的相关文献主要集中在酞酸酯的 基本理化性质、环境危害、国内外相关分析方法、环境质量标准及污染物排放标准等方面， 重点调研了气相色谱-质谱法测定酞酸酯类物质的应用情况。在广泛阅读、认真研究相关资 料的基础上，结合实际工作中遇到的问题和总结的相关经验，制定了工作方案，开展了实验 室内酞酸酯类有机物的萃取、浓缩及净化等内容的研究和方法条件试验。同时，编写了开题 报告和标准草案。 1.2.3 召开标准开题论证会 2017年2 月原环境保护部环境监测司在北京组织召开了标准的开题论证会，论证委员 会通过了该标准的开题论证，并提出了如下修改意见：1、进一步优化样品提取方式和提取 液的净化条件，注意与其他相关标准的衔接；2、用有代表性的土壤和沉积物样品进行实验 室间方法验证；3、通过实验明确干扰消除方法。会后标准编制组根据开题论证会的意见， 对开题报告进行了进一步的修改完善。2017 年3 月，我站邀请三位专家通过网络视频方式 再次对标准进行了充分研讨，三位专家肯定了标准编制组一个月的努力，并提出了具体的意 见和建议：1、鉴于酞酸酯类化合物测定过程中空白值高的特殊性，样品前处理的提取方法 建议采用ISO 的方法即用乙酸乙酯进行提取，尽量避免使用丙酮/二氯甲烷的提取体系，这 样可减少净化的压力，达到降低空白的目的；2、提取方式建议以振荡法萃取为主，超声萃 取、索氏提取和加压流体萃取方法作为辅助的提取方法；3、提取液净化建议用中性氧化铝 柱和弗洛里硅土柱；4、土壤和沉积物样品取样量建议根据目标物含量规定范围5.0~ 20.0g； 5、采用Scan 方式进行全谱扫描定量，方法的检出限低于我国相关土壤质量控制标准十分之 一。编制组按照专家的建议补充完善了开题报告中的实验数据。 1.2.4 方法验证 2017年 11月至 12 月，组织6 家实验室进行本标准方法验证。首先就本标准方法内容 进行了实验室培训和讲解，并提出了验证的要求。编制组对6家实验室的验证数据进行了统 1 计，编写完成了本标准方法的验证报告。 1.2.5 编写标准征求意见稿及编制说明 2018年4 月完成了 《土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿及 编制说明的编写。 1.2.6 召开征求意见稿技术审查会 2018年5月31 日生态环境保护部环境监测司在北京组织召开了标准的征求意见稿技术 审查会，审查委员会通过该标准征求意见稿的技术审查。建议按照以下意见修改完善后，提 请公开征求意见：1、编制说明中增加空白试验及实际样品谱图；细化试验条件确定的依据， 增加标准文本中的质控指标的证实数据；补充说明本标准与国内相关标准方法的关系。2、 标准文本中删去7.4.1 中c）和d），修改并补充干扰消除的内容，强调实验室用水及实验室 氛围和仪器条件对空白的影响，根据实验室内和实验室间数据重新核算检出限、平行双样的 标准偏差范围。3、按照 《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）和 《环 境保护标准编制出版技术指南》（HJ 565-2010）对标准文本和编制说明进行编辑性修改。 2 标准制 （修）订的必要性分析 2.1 酞酸酯的环境危害 2.1.1 酞酸酯的基本理化性质 酞酸酯，又称邻苯二甲酸酯，缩写PAEs （phthalateesters），是邻苯二甲酸形成的酯的