DB13_T1498-2012卫生杀虫用品中敌敌畏的测定.pdfVIP

ICS 67.250 A 43 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 1498—2012 卫生杀虫用品中敌敌畏的测定 DB13/T 1498—2012 卫生杀虫用品中敌敌畏的测定 1 范围 本标准规定了蚊香、气雾剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中敌敌畏的测定方法。 本标准适用于蚊香、气雾剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中敌敌畏的测定和验 证。 本标标准中敌敌畏的检出限为：1.0mg/kg。 2 方法提要 试样中被测组分经丙酮提取，气相色谱分离，在氮磷检测器或火焰光度检测器上产生相应信号，标 准曲线外标法定量；气相色谱质谱仪全扫描确证。 3 试剂 除另有规定，所有试剂均为分析纯。 3.1 丙酮：色谱纯。 3.2 无水硫酸钠：550℃灼烧4h 备用。 3.3 敌敌畏标准品：纯度≥99.0%（CAS 登记号 62-73-7，英文名称 Dichlorvos ，分子式 C H Cl O P ）。 4 7 2 4 3.4 敌敌畏标准储备液（400mg/L）：精密称取敌敌畏标准品 40 mg于 100mL容量瓶中，加丙酮溶解， 并稀释至刻度，摇匀。 3.5 敌敌畏中间溶液（4mg/L）：准确吸取敌敌畏储备液 1.0mL 于100mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇 匀。 3.6 敌敌畏系列溶液：分别吸取敌敌畏中间溶液 0.1 mL、0.5mL、1.0mL、3mL、5mL 至10 mL容量瓶中， 加丙酮稀释至刻度，摇匀备用。 4 仪器与设备 4.1 气相色谱仪：带有氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD）。 4.2 气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源(EI)。 4.3 分析天平：感量 1mg。 4.4 超声波仪。 4.5 筛子：标准分样筛 0.154 mm(100 目/英寸)。 1 DB13/T 1498—2012 5 实验步骤 5.1 制备 5.1.1 蚊香、卫生香类样品：试样样品经粉碎后，过 0.154mm(100目/英寸)标准分样筛，待用。 5.1.2 电热蚊香片类样品：将包装去掉后，用剪刀剪成条状后剥开，待用。 5.1.3 气雾剂类样品：将其置于约-15℃低温箱中放置 4h 取出，再罐的顶部开一个直径约 0.2mm 的小 孔，再 46℃水浴中放置 1h，让抛射剂慢慢挥发掉，再将孔扩大，倒出料液，待用。 5.2 提取 5.2.1 液状样品：称取 1.0 g样品（精确至 1 mg）于250 mL 锥形瓶中，加入丙酮 50mL，超声提取 10 min，放置室温后。加 5g无水硫酸钠脱水，静置 15 min 定容，取上清液过 0.45μm 滤膜待测。 5.2.2 固体样品：称取 5.0 样品（精确至 1 mg）于250 mL 锥形瓶中，加入 50mL 丙酮超声提取 30 min， 放置室温后过滤定容，取上清液过 0.45μm 滤膜待测。 5.3 测定 色谱参考条件： a) 色谱柱：固定相为(14%-氰丙基苯基) 甲基聚硅氧烷石英毛细管柱 30m×0.25mm×0.25μm ，或 相当者； b) 升温程序：初始柱温 75℃，保持 3min，以 10℃/min 升至 200℃，再以 20℃/min 升至250℃， 保持 4.5min； c) 进样口温度：240℃； d) 检测器温度：氮磷检测器