DB13_T1497-2012卫生杀虫用品中六六六、滴滴涕的测定.pdfVIP

ICS 67.250 A 43 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 1497—2012 卫生杀虫用品中六六六、滴滴涕的测定 DB13/T 1497—2012 卫生杀虫用品中六六六、滴滴涕的测定 1 范围 本标准规定了蚊香、气雾剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中六六六、滴滴涕的 测定方法。 本标准适用于蚊香、气雾剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中六六六、滴滴涕的 测定和验证。 本标标准中六六六、滴滴涕的检出限为：α-HCH 0.25 mg/kg ；β-HCH 0.25 mg/kg ；γ-HCH 0.33mg/kg； δ-HCH 0.22 mg/kg ；p,p’-DDT 0.33 mg/kg ；p,p’-DDE 1.0 mg/kg ；ο,p’-DDT 0.67 mg/kg；p,p’-DDD1.0 mg/kg 。 2 方法提要 试样中被测组分经甲醇甲苯(4+1)提取，气相色谱分离，在电子捕获检测器上产生相应信号，标准 曲线外标法定量；气相色谱质谱仪全扫描确证。 3 试剂 除另有规定，所有试剂均为分析纯。 3.1 甲醇：色谱纯。 3.2 甲苯：色谱纯。 3.3 无水硫酸钠：550℃灼烧4h 备用。 3.4 六六六、滴滴涕标准品：纯度≥99.0%（六六六、滴滴涕标准品信息见附录 A）。 3.5 六六六和滴滴涕标准储备液 （200 mg/L）：精密称取 α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH 和 p,p’-DDE 、 ο,p’-DDT、p,p’-DDD 、p,p’-DDT 标准品各 20 mg于 100mL 容量瓶中，加甲醇+甲苯(4:1)溶解，并稀释 至刻度，摇匀。 3.6 六六六和滴滴涕中间溶液（2 mg/L）：准确吸取六六六和滴滴涕储备液 1.0 mL 于100 mL 容量瓶 中，加甲醇+甲苯(4:1)稀释至刻度，摇匀。 3.7 六六六和滴滴涕系列溶液：分别吸取六六六和滴滴涕中间溶液 0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、 1.0 mL至 10 mL 容量瓶中，加甲醇+甲苯(4:1)稀释至刻度，摇匀备用。 4 仪器与设备 4.1 气相色谱仪：带有电子捕获检测器（ECD）。 4.2 气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源(EI)。 1 DB13/T 1497—2012 4.3 分析天平：感量 1mg。 4.4 超声波仪。 4.5 筛子：标准分样筛 0.154 mm(100 目/英寸)。 5 实验步骤 5.1 制备 5.1.1 蚊香、卫生香类样品：试样样品经粉碎后，过 0.154mm(100目/英寸)标准分样筛，待用。 5.1.2 电热蚊香片类样品：将包装去掉后，用剪刀剪成条状后剥开，待用。 5.1.3 气雾剂类样品：将其置于约-15℃低温箱中放置 4h 取出，再罐的顶部开一个直径约 0.2mm 的小 孔，再 46℃水浴中放置 1h，让抛射剂慢慢挥发掉，再将孔扩大，倒出料液，待用。 5.2 提取 5.2.1 液状样品：称取 1.0 g样品（精确至 1 mg）于250 mL 锥形瓶中，加入甲醇甲苯(4+1)50mL，超 声提取 10 min，放置室温后。加 5g 无水硫酸钠脱水，静置 15 min 定容，取上清液过 0.45μm 滤膜待 测。 5.2.2 固体样品：称取 5.0 样品（精确至 1 mg）于 250 mL 锥形瓶中，加入 50mL甲醇甲苯(4+1)超声 提取 30 min，放置室温后过滤定容，取上清液过 0.45μm 滤膜待测。 5.3 测定 色谱参考条件： a) 色谱柱：固定相为(14%-氰丙基苯基)甲基聚硅氧烷石英毛细管柱 30m×0.25m