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色谱分析法色谱基本理论第1页/共41页 22.1色谱图及色谱基本参数2.1.1色谱图及相关名词1)色谱流出曲线——色谱图(Chromatogram) 试样中各组分经色谱柱分离后，随流动相依次流出色谱柱，经过检测器转换为电信号，然后用记录系统将各组分的响应信号变化记录下来，即得色谱图。色谱图是色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间的曲线图(见图2.1)。图2.1 色谱流出曲线图第2页/共41页 32)色谱图相关名词(1)(色谱)峰(Chromatographic)Peak(2)峰底Peak base(3)峰高(h)Peak height(4)峰宽(W)Peak width(5)半高峰宽(Wh/2）(6)峰面积(A)Peak area(7)标准偏差(σ)Standard error(8)拖尾峰Tailing peak(9)前伸峰Leading peak(10)假峰Ghost peak(11)畸峰Distorted peak(12)基线Baseline第3页/共41页 4(13)基线漂移Baseline drift(14)基线噪声(N)Baseline noise(15)谱带扩张Band broadening(16)峰容量Peak capacity2.1.2色谱基本参数1)死时间(tM)Dead time2)保留时间(tR)Retention time(1)调整保留时间(t′R)Adjusted retention time它是减去死时间的保留时间(见图2.1中t′R标)。t′R=tR－tM(2.1)(2)校正保留时间(t0R)Corrected retention time它是用压力梯度校正因子修正的保留时间。t0R=jtR(2.2)第4页/共41页 5(3)净保留时间(tN)Net retention time它是用压力梯度校正因子修正的调整保留时间。tN=jt′R(2.3)3)死体积(VM)Dead volume4)保留体积(VR)Retention volume(1)调整保留体积(V′R)(2)校正保留体积(V0R)(3)净保留体积(VN)(4)比保留体积(Vg)5)相对保留值Relative retention value6)保留指数(I)Retention index7)相比率(β)Phase ratio8)分配系数Partition coefficient9)容量因子(K′) Capacity factor第5页/共41页 610)柱效能Column efficiency 色谱柱在色谱分离过程中主要由动力学因素(操作参数)所决定的分离效能。通常用理论板高或有效板数表示。(1)理论板数(n)Number of theoretical plate(2)理论板高(H)Height equivalent to a theoretical plate(3)有效板数(neff)Number of effective plate11)分离度(R)Resolution12)分离数(TZ)Separation number13)载气流速(Fc)Flow rate of carrier gas14)载气平均线速(u)Mean linear velocity of carrier gas15)压力梯度校正因子(j)Pressure gradient correction factor16)液相载荷量Liquid phase loading17)柱外效应Extracolumn effect 第6页/共41页 72.2色谱保留值与色谱分配平衡2.2.1保留值 色谱保留值表示组分在柱内移动过程中被滞留的状况，即出峰时间的长短、流动相体积的大小、相对保留值或规定条件经特殊计算所得的保留值等，均可以表征某组分在一定色谱条件下的属性，可作为定性分析指标。它主要由组分在两相间分配及分离过程中的热力学因素所决定，可选用下述几个参数加以说明。1)阻滞因素——组分滞留在流动相中的时间分数(1)阻滞因素(Rr)——保留比(retention specific)的提出(2)组分移动速率(ui)(3)真实线速度的讨论第7页/共41页 8图2.3 柱内各点压力降与线速度变化分布图2)保留时间3)保留体积4)相对保留值 2.2.2色谱分配平衡 在气-液色谱系统中，固定相由表面上涂一层液膜的载体所构成，通常称为液相；流动相是载气，亦称气相。被分离的混合组分由载气携带在气、液两相间进行反复多次的分配并达到平衡。各组第8页/共41页 9分的性质不同，它们在两相中的分配系数就不同，因其K值的差别而分离。ΔK值愈大则愈易分离。这种柱分配行为，可以模拟精馏塔的塔板理论加以说明，从而解释柱分配平衡过程。 组分分子在一定条件下在两相中的