离子色谱(ICS-600)操作-作业指导书.pdf

文档来源网络 侵权删除 上海 检测技术有限公 离子色谱仪（ICS-600）操作 作 业 指 导 书 编 号： CLT-ZD-YQ-020 编 制： 审 核： 批 准： 生 效： 希望此文档能祝您一臂之力 文档来源网络 侵权删除 1. 编制目的 规范 ICS600 型离子色谱仪开关机注意事项，正确使用仪器，保证检测工作顺利进 行、操作人员人身安全和设备安全。 2. 检测依据 ICS-600 使用说明书。 3. 适用范围 适用于 ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV 自动进样 器)的使用操作。 4. 人员职责 4.1 使用人员：按照本作业指导书，正确对仪器使用、维护，做使用登记。 4.2 保管人员：负责对仪器进行定期维护、保养。 4.3 设备管理员：负责仪器综合管理。 5. 工作内容 5.1 淋洗液制作及使用 5.1.1 淋洗液制作 根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。 TM 本指导书以色谱柱说明书为例：阴离子色谱柱为 Dionex IonPac AS23，阴离子测定采 TM 用碳酸盐体系；阳离子色谱柱为 Dionex IonPac ，测定采用甲磺酸体系。 阴离子：取碳酸钠（GR 或进口试剂）0.477g、碳酸氢钠（GR 或进口试剂）0.067g 溶解 于 1L 水中。实验用水电导率要求为 18.2MΩ ，建议使用超纯水机制作的纯水。可根据 实际需求等比缩放试剂量。 阳离子：取甲磺酸（GR 或进口试剂）1.296mL，溶解于 1L 水中。实验用水电导率要求 为 18.2MΩ ，建议使用超纯水机制作的纯水。可根据实际需求等比缩放试剂量。 5.1.2 淋洗液使用 将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中，阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用，淋洗液 管路滤头应保持清洁。 若短期非标准测试可直接进行后续开机操作，无需充氮气保护，瓶盖必须打开；若为 标准测试，则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液，此时淋洗液可用三天，三天以上淋洗 液根据实际情况进行处理：开机稳定后基线平稳即可。淋洗液使用过程中勿摇动淋洗 液瓶，否则基线会波动。 5.2 开机操作程序 5.2.1 加氮气保护 希望此文档能祝您一臂之力 文档来源网络 侵权删除 打开氮气总阀，将氮气减压阀门调节至最低，打开球阀开关，缓慢调节减压阀，注意 观察，离子色谱仪上的减压表指针为 5 psi 左右；检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够， 若体积小于 200ml，淋洗液需重新配置。 5.2.2 接通 ICS-600 和自动进样器 AS-DV 的主机电源，开启电脑，变色龙服务监视器将 会自动启动，或者双击电脑右下角的变色龙软件的服务管理器，单击“启动仪器控制 器”，激活服务管理器。 5.2.3 点击桌面上的 Chromeleon 7 图标，进入软件界面，然后选择左下侧的 instrument （仪器）进入仪器的控制界面，点击ICS600 的标签出现模拟 ICS600 主机 界面，确认仪器联机状态是否正常（connected）。 5.2.4 排除泵内气泡：逆时针旋开泵头的废液阀 1/4 圈，点击prime 命令，观察泵头下 的废液管中有无气泡，此时观察系统压力，若超过 300Psi 则应继续旋开废液阀 1/4 圈。若排气超过四分钟仍有气泡产生则该气泡为废液阀密封圈进入气体。待没有气泡 后旋紧废液阀。此处废液阀不要旋得过紧，以免损坏阀密封圈，该废液阀易损坏。 5.2.5 点击 Pump （泵）模块的On （打开）命令开泵，流速一般为1mL/min。 5.2.6 观察系统压力是否稳定