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PAGE PAGE 17 有机化学实验讲义 有机化学实验报告 专业 年级 班 姓名 实验时间 年 月 日 实验一 蒸馏与分馏 一、实验目的 1.学习蒸馏、分馏的操作方法及应用范围； 2.了解蒸馏、分馏过程中的注意事项； 3.掌握蒸馏、分馏过程中的速度控制方法及控制速度的重要性； 二、实验原理 每一种纯的有机液体化合物都有一个固定的沸点，当两种液体化合物沸点两差很大时，可以用蒸馏的方法分离，相差不太大时，可以用分馏的方法分离，相差很近时就不能使用简单蒸馏、分馏的方法来分离这两种化合物，而采用精馏的方法分离。当进行两种化合物分离时，沸点低的组分先被蒸出，沸点高的组分后被蒸出，从而达到分离、提纯的目的。蒸馏、分馏的过程是：将液体加热至沸点，将其蒸气引入冷凝装置中冷凝和冷却、并收集，可简单表示为： 加热汽化 加热 汽化 冷却 冷凝 液体 液体 蒸气 三、实验内容 1、蒸馏35ml丙酮，其中含少量固体； 2、蒸馏30ml丙酮和30ml甲苯混合物； 3、分馏30ml丙酮和30ml甲苯混合物。 四、实验记录 1、蒸馏35ml丙酮，其中含少量固体 V(ml) T(℃) 2、蒸馏30ml丙酮和30ml甲苯混合物 V(ml) T(℃) V(ml) T(℃) 3、分馏30ml丙酮和30ml甲苯混合物 V(ml) T(℃) V(ml) T(℃) 五、实验装置 蒸馏装置 分馏装置 六、蒸馏、分馏实验问题讨论 1、进行蒸馏、分馏操作过程中应注意什么问题？ 要点：液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3； 温度计的位置；加入沸石；温度的控制不能快也不能慢，保持气液平衡；流出液的速度；系统的密闭； 2、蒸馏时将温度水银球插入烧瓶液体是否合适，为什么？ 要点：不合适。需要测量的是气液平衡温度 3、蒸馏时加入沸石，为什么能起防暴沸作用？如果加热后才发现未加沸石，应该怎样处理？ 要点：沸石产生细小的气泡，成为沸腾中心，防止液体过热； 冷却后再补加； 4、向冷凝管通水是由下进上出，反过来效果会怎样？ 要点：冷却水无法充满夹层；底部温差小换热不好，影响冷却效果不； 5、蒸馏与分馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体混合物，能否用分馏来提纯？ 要点：分馏是多次蒸馏；两种沸点很接近的液体混合物，不能用分馏来提纯。 6、由T-V图上的数据说明蒸馏、分馏分离丙酮-甲苯混合物的分离效果。 要点：分馏图有突跃变化，不拖尾，说明分离效果好。 有机化学实验报告 专业 年级 班 姓名 实验时间 年 月 日 实验二 乙酸正丁酯的制备及其沸点测定 一、实验目的 1、学习酸与醇直接制备酯的方法，以及乙酸正丁酯的分离方法； 2、掌握分液漏斗的使用方法； 3、掌握蒸馏的基本操作方法及沸点测定方法； 二、实验原理 三、药品用量 正丁醇 23ml（18.6g， 0.25mol） 冰醋酸 14.4ml（15g，0.25mol） 浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁 四、实验步骤 安装回流分水反应装置。在100ml圆底烧瓶中加入23ml正丁醇，14.4ml冰醋酸和几滴浓硫酸。摇匀加一粒沸石。加热回流约40min，不再有水生成时停止加热。冷却后将分水器中酯层与烧瓶中反应液合并，依次用10ml水、10ml10%碳酸钠溶液洗至无酸性，再用水洗一次。用无水 硫酸镁干燥后，蒸馏收集124-126℃馏分。产量约22g。测定乙酸正丁酯沸点。 五、实验记录 （加入瓶内药品量、分水器中的加水量，反应开始时间、结束时间，反应现象，反应结束后生成水的量，产品收集温度，产品量，沸点结果等） 六、实验装置 回流分水装置 分液漏斗洗涤 蒸馏装置 沸点测定装置（提勒管，微量测定法） 七、问题讨论 1、本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率的？ 要点：生成的水与正丁醇、乙酸正丁酯形成共沸物通过分水器带出体系，使平衡右移。勒夏特列原理（“把平衡状态的某一因素加以改变之后，将使平衡状态向抵消原来因素改变的效果的方向移动。”） 2、计算反应完全时应分出多少水？ 0.25mol×18g/mol÷1g/ml＝4.5ml 3、计算反应产率，影响乙酸正丁酯产率的主要因素的有哪些？ 要点：理论产量0.25mol×116.2g/mol÷0.882g/ml=32.9ml 影响因素：加入浓硫酸要混合均匀，