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PAGE PAGE 15 有 机 化 学 实 验 指 导  有机化学是一门实验性学科，其所有知识均来自于实验。本课程着眼于让学生学习和掌握有机化学的基本理论、基本知识、有机化合物的特点以及实验技能，使其具有初步分析问题和解决问题的能力。 有机化学实验课通过学习蒸馏、分馏、过滤等基本实验技术以及对有机化合物制备原理、分离方法的分析研究，培养学生具有初步的科学实验能力及严谨的科学态度，同时，通过实验验证有机化学的某些基本理论，加深学生的感性认识，并锻炼他们综合的实验能力。 实验一 蒸馏和分馏 在液体有机化合物制备及处理过程中，蒸馏和分馏是一项重要的基本操作，也是有机化学实验课重复次数较多的基本操作之一。多年来的教学实践告诉我们，学生在学完有机化学实验课程以后，还是能掌握这一基本操作技能的，但对某些基本概念的理解比较含糊，容易出现的问题有： 1.用蒸馏或分馏进行液体有机化合物分离、提纯，主要是利用有机化合物沸点的不同。在蒸馏过程中低沸点的组分先被蒸出，高沸点的组分后被蒸出，从而达到分离、提纯的目的。但是学生常常机械的地认为，只要沸点不同就可以分开。 2.在学完蒸馏及分馏后，不知什么情况下可用蒸馏操作，什么情况下应该用分馏操作，什么情况下两者都不能用。表现在对一些合成反应混合物的后处理中，不管体系如何复杂，他们都提出了一个用蒸馏或分馏来分离的方案。 3.蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制蒸馏、分馏速度。大多数学生在操作过程中，低沸点馏分蒸出速度太快，如在蒸馏30ml丙酮-甲苯混合物(体积比1：1)时，初馏点是60℃，58℃以前的馏分基本收集不到，或56～62℃馏分只收集了2—3ml，甚至只有1ml。 根据以上问题用体积比为1：1的丙酮-甲苯混合物进行蒸馏和分馏实验。 一、实验目的： 1.学习蒸馏、分馏的操作方法及应用范围。 2.了解蒸馏、分馏过程中的注意事项。 3.掌握蒸馏、分馏过程中的速度控制方法及控制速度的重要性。 二、实验原理： 每一种纯的有机液体化合物都有一个固定的沸点，当两种液体化合物沸点两差很大时，可以用蒸馏的方法分离，相差不大时（如50℃以上）可以用分馏的方法分离，相差很近时就不能使用简单蒸馏、分馏的方法来分离这两种化合物，而采用精馏的方法分离。当进行两种或多种液体化合物分离时，沸点低的组分先被蒸出，沸点高的组分后被蒸出。蒸馏、分馏的过程是：将液体加热至沸点，将其蒸气引入冷凝装置中冷凝和冷却、并收集，可简单表示为： 加热汽化 加热 汽化 冷却 冷凝 液体 液体 蒸气 三、实验内容 (1).蒸馏35ml丙酮，其中含少量固体； (2).蒸馏30ml丙酮和30ml甲苯混合物； (3.分馏30ml丙酮和30ml甲苯混合物。 四、实验记录： V(ml)：1、2、3、4…… T(℃)： 五、绘T-V图 六、蒸馏、分馏实验问题讨论 1.进行蒸馏、分馏操作过程中应注意什么问题？ 2.蒸馏时将温度水银球插入烧瓶液体是否合适，为什么？ 3.蒸馏时加入沸石，为什么能起防暴沸作用？如果加热后才发现未加沸石，应该怎样处理？ 4.向冷凝管通水是由下进,上出，反过来效果会怎样？ 5.蒸馏与分馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体混合物，能否用分馏来提纯？ 6.由T-V图上的数据说明蒸馏、分馏分离丙酮-甲苯混合物的分离效果。 七、问题研究 1.56～62℃馏分的组成决定于馏出液的流出速度。随着馏出液流出速度增加，馏出液中甲苯含量增加。在蒸馏操作中，控制馏出液平均流出速度为0.3～0.4毫升/分时，甲苯含量低于10%。在分馏操作中，控制馏出液平均流出速度为0.39～0.45毫升/分，甲苯含量低于5%。 2．63～105℃馏分流出液体量及甲苯含量每次实验均无规，故应很好控制此段馏出液的流出速度。 3.106～108℃馏分的组成与馏出的流出速度关系不大。 4.以蒸馏和分馏操作中馏出液体体积与馏出液温度做图，结果表明，分馏曲线更接近于理想分离曲线，说明分馏效果比蒸馏效果好。 八、实验学时 4小时 九、讲解部分： (1）复习几个概念 蒸气压、沸点、蒸馏、分馏 蒸气压（饱和蒸气压的简称）：在一定温度下，与密闭容器中的液体成平衡的蒸气所具有的压力称为该温度下此液体的蒸气压。一般说来，液体的蒸气压随温度的增加而增加。 沸点：液体的蒸气压等于外界压力时，液体开始沸腾，此时的温度称为沸点。显然，外界压力不同，液体的沸点不同。外界压力为105Pa时的沸点是通常所说的沸点，文献上的沸点未标明压力的，都是指外压力为105Pa下的沸点。 加热汽化 加热 汽化 冷却 冷凝 液体 液体 蒸气 纯液体的蒸气压随温度增加而升高，直到等于外界压力时液体沸腾。若将温度计置于沸腾的纯液体化合物的蒸气中，则温度计的读数即