GA_T 1915-2021CN 法庭科学 生物检材中硫化氢检验 气相色谱和气相色谱-质谱法.docx

ICS CCS 13.310 A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1915—2021 法庭科学 生物检材中硫化氢检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for hydrogen sulfide in biological samples—GC and GC-MS 2021-10-14发布 2022-05-01 实施 中华人民共和国公安部 发 布 I GA/T 1915—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)提出并 归口。 本文件起草单位：广东省公安厅刑事技术中心、公安部物证鉴定中心、广州市公安局刑事技术所、北 京市公安局刑侦总队。 本文件主要起草人：裴茂清、张亮、施文兵、王宾、王艺璇、徐若沦、胡浩浪、董林沛、王松才、辛国斌、 乔静。 1 GA/T 1915—2021 法庭科学 生物检材中硫化氢检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学生物检材血液中硫化氢的气相色谱、气相色谱-质谱定性定量检验方法。 本文件适用于法庭科学生物检材血液中硫化氢的定性检验，以及新鲜血液检材中硫化氢的定量检 验。其他检材可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义、缩略语 3.1 术语和定义 GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。 3.2 缩略语 下列缩略语适用于本文件。 ATD: 吸附热脱附(Adsorption Thermal Desorption) EI:电子轰击(Electron Impact) GC-MS: 气相色谱质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometer) GC-FPD: 配有火焰光度检测器的气相色谱(Gas Chromatography-Flame Photometric detector) HS-ATD-GC-MS: 顶空吸附热脱附气相色谱质谱(Headspace-Adsorption Thermal Desorption-Gas Chromatography-Mass Spectrometer) HS-GC-FPD: 顶空气相色谱火焰光度(Headspace-Gas Chromatography-Flame Photometric detec- tor) HS-GC-MS: 顶空气相色谱质谱(Headspace-Gas Chromatography-Mass Spectrometer) 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行前处理，采用气相色谱或气相 色谱-质谱法检测，用外标法进行定量。 2 GA/T 1915—2021 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682规定的三级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，包 括下列试剂。 a) 浓磷酸。 b) 6.0 mol/L的磷酸溶液：可参考如下方法配制，吸取85%(质量分数)的浓磷酸69.2 g,用水稀 释至100 mL。 c) 标准溶液： 1) 1.0 mg/mL的硫离子标准物质储备溶液：称取硫化钠标准物质一定量，用水配制成硫离 子含量为1.0 mg/mL 的溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存，现用现配； 2) 0.1 mg/mL的硫离子标准物质工作溶液：移取1.0 mg/mL 的硫离子标准物质储备溶液 1.0mL, 用水定容至10.0 mL, 混匀，现用现配。实验中所用其他浓度的工作溶液均由 1.0 mg/mL标准物质储备溶液配制得到。 注：标准物质工作溶液的配制可根据实际情况进行调整。 5.2 材料 顶空进样瓶及瓶盖。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a) GC-MS 仪：配有 EI 源； b) ATD 仪：应配备硫化物专用冷阱； c) GC-FPD 仪； d) 电子天平：定性检验实际分度值d≤0.1mg, 定量检验实际分度值d≤0.01 mg; e) 振荡器； f) 移液器。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品前处理 顶空前处理 取检材2.0 mL, 加入6.