GA_T 1916-2021CN 法庭科学 生物检材中氟乙酸根离子检验 液相色谱-质谱法.docx

ICS CCS 13.310 A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1916—2021 法庭科学 生物检材中氟乙酸 根离子检验 液相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for fluoroacetate ions in biological samples—LC-MS 2021-10-14发布 2022-05-01 实施 中华人民共和国公安部 发 布 I GA/T 1916—2021 前 言 本文件按照 GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)提出并 归口。 本文件起草单位：广东省公安厅刑事技术中心、公安部物证鉴定中心、福建省公安厅刑事技术总队、 黑龙江省公安厅刑事技术总队、广州市公安局刑事技术所、济南市公安局刑警支队刑科所、济宁市公安 局刑事科学技术研究所、中国刑事警察学院。 本文件主要起草人：张亮、裴茂清、冷泠、施文兵、胡浩浪、王宾、徐若沦、黄健、李航麒、叶树海、王涛、 孙立敏、赵绪龙、杨崇俊、朱昱。 1 GA/T 1916—2021 法庭科学 生物检材中氟乙酸 根离子检验 液相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学生物检材(血液、尿液、肝脏)中氟乙酸根离子的液相色谱-质谱(LC-MS) 定 性定量分析方法。 本文件适用于法庭科学生物检材(血液、尿液、肝脏)中氟乙酸根离子的定性定量分析。其他检材可 参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用液相色 谱-三重四极杆串联质谱或液相色谱-高分辨质谱检测，用外标法进行定量。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T 6682规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均色谱纯，包括 下列试剂。 a) 乙腈。 b) 甲醇。 c) 浓氨水。 d) 乙酸铵。 e) 10 mmol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵0.77 g,加水溶解稀释至1000 mL, 用氨水调pH 至8。 f) 标准溶液： 1) 1.0 mg/mL标准物质储备溶液：根据氟乙酸钠标准物质的纯度和盐型换算后，称取适 2 GA/T 1916—2021 量，用甲醇配制成氟乙酸根离子标准物质储备溶液，密封， 一18 ℃以下保存，有效期 12个月； 2) 标准物质工作溶液：移取1.0 mg/mL 标准物质储备溶液，用乙腈配制成浓度为 1.0μg/mL的标准物质工作溶液，密封，0℃~4℃保存，有效期3个月。实验中所用其他 浓度的标准物质工作溶液均由1.0 mg/mL 标准物质储备溶液配制得到。 5.2 材料 材料包括： a) 具盖离心管； b) 微孔滤膜：0.22μm 或0.45μm。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a) 液相色谱-三重四极杆串联质谱仪：配有电喷雾离子源； b) 液相色谱-高分辨质谱仪：配有电喷雾离子源； c) 离心机； d) 涡旋混合器； e) 移液器； f) 电子天平：定性检验实际分度值d≤0.1mg, 定量检验实际分度值d≤0.01 mg。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品前处理 蛋白沉淀 移取血液等液体检材样品0.2 mL, 或称取铰碎的肝脏等固体检材样品0.2 g 于具盖离心管中，加入 乙腈0.4 mL, 振荡1 min,以不低于3000 r/min离心3 min,取上清液，经微孔滤膜过滤，作为检材样品 提取液，供仪器检测。必要时可将滤液用初始流动相稀释或挥干后用初始流动相溶解。 注：检材样品取样量和乙腈体积可根据实际情况调整。 质控样品制备 取等量相似基质的空白样品(若无相似基质空白样品可用血液替代)两份于具盖离心管中， 一份作 为空白样品， 一份添加标准物质工作溶液，使氟乙酸根离子质量浓度为35.0 ng/mL (或质量分数为 35.0ng/g),作为添加样品，与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液，供仪器 检测。 7.1.2 仪器检测 仪器条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情