HG_T 5040-2016 预还原型氨合成催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备案号：56404—2016 中 华 人 HG 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG/T 5040—2016 预还原型氨合成催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition in pre-reduced ammonia synthesis catalysts 2016-10-22 发布 2017-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 (25) HG/T 5040—2016 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、湖南安淳高新技术有限公司、鲁西催化剂有限公司、山东临 朐泰丰化工有限公司、湖北双雄催化剂有限公司。 本标准主要起草人：贺艳、谢定中、郭喜文、刘学成、周志斌、戴丰育、李瑞清。 (27) HG/T 5040—2016 预还原型氨合成催化剂化学成分分析方法 警告 本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了预还原型氨合成催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于合成氨装置中，氢和氮反应制取氨用的预还原型氨合成催化剂中总铁 (Fe)、 氧化 钙 (CaO)、 氧化镁 (MgO)、 氧化钾 (K?O))、 二氧化钛 (TiO?)、 二氧化硅 (SiO?)、 磷 (P)、 钴 (Co) 质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件， GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 3554 氨合成催化剂化学成分分析方法 3 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水， 试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按GB/T 6679 的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约100g, 在氮气氛围中用钢臼砸碎研细。再用四分法分 取约50g, 用玛瑙研钵或放入磨样机研细，使试样全部通过150μm 试验筛(符合 GB/T 6003.1中 R40/3 系列)。将磨好的试样放入称量瓶中，置于干燥器内，备用。 HG/T 5040—2016 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 盐酸。 高氯酸。 盐酸溶液：2+98。 硝酸溶液：1+1。 硫磷混酸。 量取150mL 硫酸，注入盛有700mL 水的烧杯中，冷却后再加入150 mL 磷酸，搅拌均匀。 硫氰酸铵溶液：100 g/L。 硝酸银溶液：17 g/L。 4.3.2 操作步骤 试液 A 的制备 称取约0.5 g 试样，精确至0.0001 g。 置于250 mL 烧杯中，用水润湿，加入10 mL 盐 酸 ( 见 ),盖上表面皿，加热。待试料完全溶解后，用水冲洗表面皿及烧杯壁至约50 mL, 用中速滤 纸过滤，再用盐酸溶液(见 )洗涤滤纸5次，用水洗涤滤纸至用 pH 试纸检验滤液呈中性。 将滤液及洗液移入250mL 容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 试液 B 的制备 称取约2.5 g 试样，精确至0.0001 g。 置于250 mL 烧杯中，用水润湿，加入20 mL 盐 酸 ( 见 ),盖上表面皿，加热(切勿沸腾)。待试料完全溶解后，用少量水冲洗表面皿及烧杯壁，加 入20mL 高氯酸，在沙浴(或可调温电炉)上加热蒸发至冒高氯酸白烟，继续蒸发至烧杯内溶液体 积小于15mL (切勿蒸干)。取下，冷却，加入100mL 沸水，加热煮沸使可溶性盐全部溶解。