HG_T 5661-2019 纺织染整助剂产品中邻苯基苯酚的测定.docx

ICS 71.100.40 G 70 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5661—2019 纺织染整助剂产品中 邻苯基苯酚的测定 Determination of ortho-phenylphenol in textile dyeing and finishing auxiliaries 2019-12-24发布 2020-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 5661—2019 前 言 本标准按GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会 (SAC/TC134/SC1) 归口。 本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、传化智联股份有限公司、浙江理工大学、中 国检验检疫科学研究院、海南速易检测技术研究院有限公司、杭州传化精细化工有限公司。 本标准主要起草人：吴刚、赵婷、席广成、陈海相、董锁拽、何志贵、张巧琦、赵栋、王力君、 印梅芬、张明誉。 1 HG/T 5661—2019 纺织染整助剂产品中邻苯基苯酚的测定 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了纺织染整助剂产品中邻苯基苯酚 (OPP) 的测定方法。 本标准适用于纺织染整助剂产品中邻苯基苯酚含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 (GB/T 6682—2008,mod ISO 3696:1987) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 以正己烷为溶剂，采用超声波提取纺织染整助剂产品中的邻苯基苯酚，经滤膜过滤后，采用气相 色谱-质谱法 (GC-MS) 测定，以外标法定量。 4 试剂 4.1 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。 4.2 正已烷。 4.3 邻苯基苯酚 (Ci?H1oO。CAS 编号：90-43-7)标准品：纯度≥97.5%(质量分数)。 4.4 标准储备溶液：1000μg/mL。 准确称取适量的邻苯基苯酚标准品(4.3),用正己烷(4.2)或其他合适溶剂配制成浓度为 1000μg/mL 的标准储备溶液。 注：标准储备溶液避光保存，置于0℃~4℃下贮存，有效期为6个月。 4.5 标准工作溶液。 根据需要，将标准储备溶液(4.4)用正已烷(4.2)或其他合适溶剂稀释成适宜的浓度。 注：标准工作溶液避光保存，置于0℃~4℃下贮存，有效期为3个月。 5 设备和仪器 5.1 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源 (EI)。 2 HG/T 5661—2019 5.2 超声波发生器：工作频率为40kHz。 5.3 分析天平：感量为0.0001g 与0.001g。 5.4 离心机：可在≥ 5000 r/min 稳定控速。 5.5 提取器：50 mL 塑料离心管。 5.6 有机相针式过滤头：0.45μm。 6 测定步骤 6.1 提取 称取0.2g (精确至0.001g) 样品，置于提取器(5.5)中，准确加入20 mL 正己烷(4 .2),密 封后，在超声波发生器(5.2)中超声提取30 min。 冷却至室温后，取适量上清液，经0.45 μm 有机 相针式过滤头(5.6)过滤到进样瓶，供气相色谱-质谱联用仪测定。 注：如果样品为水溶性，必要时可先在样品中加入2mL 水，振荡均匀后，再加入20mL 正己烷(4.2)进行萃 取；如果样品经超声萃取出现乳浊现象，可使用离心机(5.4)离心提取液，取上清液进行分析。 6.2 气相色谱-质谱分析方法 6.2.1 气相色谱-质谱分析条件 测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证用色谱 条件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，以下列出的参数证明是可行的： a) 色谱柱： DB-17 MS(15m×0.25 mm×0.25μm), 或性能相当者； b) 色谱柱温度：60℃(1min) 20℃/min 280 ℃(3 min); c) 进样口温度：270℃; d) 质谱接口温度：280℃; e) 离子源温度：230℃; f) 电离方式： EI; g) 电离能量：70eV; h) 测定方式：选择离子监测模式，定量离子 (m/z)170, 定性离子 (m/