HG_T 5669-2019 纺织染整助剂 总氮的测定.docx

ICS 71.100.40 G G 70 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5669—2019 纺织染整助剂 总氮的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries— Determination of total nitrogen 2019-12-24 发布 2020-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 5669—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会 (SAC/TC134/SC1) 归口。 本标准起草单位：传化智联股份有限公司、杭州传化精细化工有限公司、杭州美高华颐化工有限 公司、浙江环质环境科技有限公司、绍兴市质量技术监督检测院、温州市质量技术监督检测院。 本标准主要起草人：缪宇龙、陆林光、沈聪、申屠鲜艳、冯亚丹、叶琼、蒋武、袁碧云、何 齐海。 1 HG/T 5669—2019 纺织染整助剂 总氮的测定 警示 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了纺织染整助剂产品中总氮含量的测试方法。 本标准适用于含无机铵盐、溶解态氨等无机氮化合物和氮为-3价的有机氮化合物的纺织染整助 剂中总氮含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 (GB/T 6682—2008,mod ISO 3696:1987) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 纺织染整助剂中的铵盐及有机氮化合物在催化加热条件下被分解，产生的氨与浓硫酸结合生成硫 酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，以盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量计算氮含量。 4 试剂和材料 4.1 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。 4.2 五水合硫酸铜。 4.3 硫酸钾。 4.4 浓硫酸：98%(质量分数)。 4.5 氢氧化钠。 4.6 硼酸。 4.7 甲基红。 4.8 溴甲酚绿。 4.9 乙醇：95%(体积分数)。 2 HG/T 5669—2019 4.10 盐酸：36.5%(质量分数)。 4.11 氢氧化钠溶液：400g/L。 称取400g 氢氧化钠(4.5),加水溶解，放冷，稀释至1000 mL。 4.12 硼酸溶液：10g/L。 称取10g 硼酸(4 .6),加水溶解，稀释至1000mL。 4.13 甲基红乙醇溶液：1g/L。 称取0. 1g 甲基红(4 . 7),溶于乙醇(4 .9),稀释至100mL。 4.14 溴甲酚绿乙醇溶液：1g/L。 称取0. 1g 溴甲酚绿(4 .8),溶于乙醇(4 .9),稀释至100mL。 4.15 硼酸吸收液。 每1000mL 硼酸溶液(4 . 12)加入10 mL 溴甲酚绿乙醇溶液(4 . 14)与7mL 甲基红乙醇溶液 (4. 13),混合均匀。 4.16 盐酸标准滴定溶液：0.1 mol/L。 按照GB/T 601的规定制备。 5 仪器和设备 5.1 分析天平：感量为0.0001g。 5.2 自动凯氏定氮仪或其他凯氏定氮装置。 5.3 高温消解仪或其他能达到420℃的消解装置。 5.4 消解管：250mL。 6 试验步骤 6.1 样品的消解 称取适量样品(精确至0.0001g, 控制氮总量为1mg～50mg, 有机物总量小于1.0g), 移入干 燥的250mL 消解管中，加入9 .0g 硫酸钾(4 .3)、1 .0 g 五水硫酸铜(4 . 2)以及12 mL 浓 硫 酸 (4.4),摇匀，放入消解管架。将消解管架放入预热好的高温消解仪(420℃)中，打开排废装置， 使浓硫酸在消解管壁上保持回流。继续消解，直至全部试样变为透明的蓝绿色澄清液体，无黑色固体 杂质。消解完毕后，将消解管连同消解管架和排废装置一起从高温消解仪中取出，冷却。 注：固体样品推荐称样量为0.1g～1.0g, 液体样品推荐称样量为0.2g～5.0g。水分较高的液体样品，可在高温 消解仪(130 ℃)中预消解10 min, 以降低水分含量。 6.2 试样的测定 消解后的试样可使用自动凯氏定氮仪或其他凯氏定氮装置进行测定。 6