YC_T 360-2010 烟用添加剂 焦碳酸二乙酯的测定 气相色谱-质谱联用法.docx

ICS 65.160 X 85 备 案 号：29545—2010 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 360—2010 烟用添加剂 焦碳酸二乙酯的测定 气相色谱-质谱联用法 Determination of diethyl pyrocarbonate in tobacco additives— Gas chromatography-mass spectrometry method 2010-08-02发布 2010-08-15实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 360—2010 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC144/SC8) 归口。 本标准起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院。 本标准主要起草人：宋瑜冰、宗永立、李炎强、卢斌斌、唐纲岭、边照阳、李鹏、张洪非。 1 YC/T 360—2010 烟用添加剂 焦碳酸二乙酯的测定 气相色谱-质谱联用法 1 范围 本标准规定了烟用添加剂(香精和料液)中焦碳酸二乙酯的气相色谱-质谱联用测定方法。 本标准适用于烟用添加剂(香精和料液)中焦碳酸二乙酯的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 145.10 烟用香精 抽样 3 原理 用苯胺与试样中的焦碳酸二乙酯生成氨基苯甲酸乙酯，以含内标物的无水乙醇溶液萃取，使用气相 色谱-质谱联用检测法测定氨基苯甲酸乙酯的含量，进而计算得出试样中焦碳酸二乙酯的含量。 4 试剂 除特殊要求外，应使用优级纯试剂。水应符合GB/T 6682 中二级水的要求。 4.1 试剂 4.1.1 无水乙醇(C?H?O)。 4.1.2 无水硫酸钠(Na?SO?), 使用前应于600℃干燥2 h。 4.1.3 焦碳酸二乙酯(C?H??O?): 纯度≥98%。 4.1.4 氨基苯甲酸乙酯(C,HμNO?): 纯度≥98%。 4.1.5 苯胺(C6H?N)。 4.1.6 α甲基萘(内标物 CH?): 纯度≥98%(可选择其他内标物)。 4.2 萃取溶液 4.2.1 苯胺的乙醇溶液 在无水乙醇(4.1.1)中加入苯胺(4.1.5),配制苯胺乙醇(体积比为1:9)溶液。 4.2.2 α-甲基萘-苯胺-乙醇溶液 在苯胺的乙醇溶液(4.2.1)中加入α甲基萘(4.1.6),配制α甲基萘浓度为0.1 mg/mL 的溶液。 2 YC/T 360—2010 4.2.3 a-甲基萘的乙醇溶液 在无水乙醇(4.1.1)中加入α-甲基萘(4.1.6),配制与α-甲基萘-苯胺-乙醇溶液(4.2.2)α-甲基萘浓 度相同的溶液。 4.3 标准溶液 4.3.1 标准储备液 取氨基苯甲酸乙酯(4.1.4)0.1 g,精确至0.001 g,以无水乙醇(4.1.1)溶解并定容至1000 mL。 标准储备液置于4℃下保存，有效期三个月。 4.3.2 标准工作溶液 根据需要配制合适浓度的混合标准工作溶液待用。推荐如下配制方法：分别移取标准储备液 (4.3.1)0.1mL、0.25 mL、0.5mL、1.0 mL、2.5mL,准确加入萃取溶液α甲基萘的乙醇溶液(4.2.3) 10 mL,混合均匀，得到5级标准工作溶液。 5 仪器设备及条件 5.1 气相色谱-质谱联用仪：进样口具有分流进样方式。进样口、柱箱分别配有独立可控制的加热单 元。可使用选择离子模式定量。 5.2 色谱柱：弹性毛细管柱；固定相：聚乙二醇；规格：[30 m (长度)×0.25 mm (内径)×0.25 μm ( 膜 厚)]。 5.3 分析天平，感量为0.0001 g。 5.4 振荡器或高速匀浆机。 5.5 有机相滤膜，0.45 μm。 5.6 气相色谱-质谱条件： 进样口温度：250℃; 程序升温：80℃,保持1 min; 以 2 0 ℃ /min 速率升至160℃,保持3 min; 再 以 5 ℃ /min 升至 230℃,保持20 min; 载气：氦气，1.0 mL/min; 进样量：2μL,分流进样(分流比10:1); 传输线温度：250℃;溶剂延迟时间：10 min;离子源温度：230℃;电子电压：70 eV; 定量使用选择离子模式，通过选择特征离子进行定量，