YC_T 377-2010 卷烟 主流烟气中氨的测定 离子色谱法.docx

ICS 65.160 X 87 备案号：30434 - 2011 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T 377—2010 卷烟 主流烟气中氨的测定 离子色谱法 Cigarettes—Determination of ammonia in mainstream cigarette smoke— Ion chromatography method 2010- 12-27发布 2011-01-15实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 377—2010 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》给出的规 则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC144/SC1) 归口。 本标准起草单位：上海烟草(集团)公司。 本标准主要起草人：姚伟、张怡春、周宛虹。 1 YC/T 377—2010 卷烟 主流烟气中氨的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了卷烟主流烟气中氨的离子色谱测定方法。 本标准适用于卷烟主流烟气中氨的测定。本方法测定卷烟主流烟气中氨的检出限为0.33μg/cig, 定量限为1.09 μg/cig。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 16450 常规分析用吸烟机 定义和标准条件 GB/T 19609 卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油 3 原 理 用稀盐酸溶液捕集主流烟气气相物；以剑桥滤片捕集烟气总粒相物，并用盐酸溶液萃取。分别定量 移取气相吸收液和粒相萃取液，合并后稀释定容。定容液中的铵经离子交换分离后，采用电导检测器定 量测定，并转换为卷烟主流烟气中氨的含量。 4 试 剂 除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂。水应符合GB/T 6682 中一级水的规定。 4.1 盐酸，36%～38%(质量分数)。 4.2 甲烷磺酸，色谱纯。 4.3 NH?+ 标准溶液[1000 μg/mL,GBW(E)080525]。 4.4 吸收液：盐酸溶液(0.01 mol/L), 现配现用。 4.5 甲烷磺酸水溶液(0.05 mol/L), 准确移取甲烷磺酸(4.2)3.3 mL 于 1 L 容量瓶，用一级水定容至 刻度。 4.6 NH?+ 标准储备液(200 μg/mL): 准确移取NH?+ 标准溶液(4.3)20 mL 于100 mL 容量瓶，用吸 收液(4.4)定容至刻度。 4.7 标准工作溶液：分别移取一定体积的 NH?+ 标准储备液(4.6),用吸收液(4.4)稀释定容，现配现 用。表1为推荐的标准工作溶液系列浓度。 表 1 系 列 工 作 标 准 溶 液 单位为微克每毫升 NH?+标准工作溶液 1# 2# 3# 4# 5# 浓度 0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 2 YC/T 377-2010 5 仪器及材料 5.1 GB/T 19609所规定的各项仪器设备。 5.2 振荡器，回旋式或往复式振荡器。 5.3 捕集阱，能够充分捕集主流烟气气相中的氨，且不影响卷烟抽吸的标准条件，参见附录A。 5.4 离子色谱仪，配电导检测器及四元泵。 5.5 色谱柱及抑制器，CS-12A 阳离子交换柱(250×4 mm) 或其他等效柱，保护柱 CG-12A(50× 4 mm),自身再生阳离子抑制器：CSRS-ULTRA- Ⅱ(4 mm)。 5.6 容量瓶 5.7 移液管。 5.8 0.45 μm 水相滤膜 6 分析步骤 6.1 卷烟抽吸 捕集阱连接方式参见附录 B。 装有吸收液的捕集阱连至吸烟机后，应按照 GB/T 16450规定要求， 调整每孔道抽吸容量至(35.0±0.3)mL。 按照 GB/T 19609规定要求进行抽吸。 6.1.1 直线型吸烟机每个样品同一孔道抽吸4支卷烟。 6.1.2 转盘式吸烟机每个样品一轮抽吸20支卷烟。 6.2 气相吸收液的制备 6.2.1 直线型吸烟机：捕集阱内准确加入20 mL 吸收液(4.4),抽吸后制得主流烟气气相吸收液. 6.2.2 转盘式吸烟机：捕集阱内准确加入50 mL 吸收液(4.4),抽吸后制得主流烟气气相吸收液。 6.3 粒相萃取液的制备 6.3.1 对于44 mm