YC_T 441-2012 烟用添加剂禁用成分 硫脲的测定 高效液相色谱法.docx

ICS 65.160 X 85 备案号： 36924—2012 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 441—2012 烟用添加剂禁用成分 硫脲的测定 高效液相色谱法 Determination of thiourea in tobacco additives-- High performance liquid chromatographic method 2012-07-10发布 2012-08-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 441—2012 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 和 GB/T 20001.4—2001给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC 144/SC 8)归口。 本标准起草单位：云南烟草科学研究院、湖南中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：张承明、廣苏行、陈永宽、杨华武、缪明明、谭建林、李劲竹、孙文梁、朱丽、者为、 李雪梅、王璐、贺兵。 1 YC/T 441-2012 烟用添加剂禁用成分 硫脲的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了烟用添加剂(香精和料液)中硫脲的测定方法一高效液相色谱法。 本标准适用于烟用添加剂(香精和料液)中硫脲的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件；凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 145.10 烟用香精 抽样 3 原理 烟用添加剂(香精和料液)试样采用溶剂振荡萃取，用甲醇调节试样的溶剂环境后，经高效液相色谱 仪分离，以紫外检测器测定，外标法定量。 4 试剂与材料 4.1 水，符合GB/T 6682 中一级水的要求。 4.2 乙腈，色谱纯。 4.3 甲醇，色谱纯。 4.4 二氯甲烷，分析纯。 4.5 硫脲，CH?N?S(CAS 号：62-56-6),纯度≥99%。 4.6 稀释溶剂，甲醇/水混合溶剂，体积比7:3。 4.7 标准溶液。 4.7.1 一级标准储备液 称取0.1 g(精确至0.0001 g)硫脲(4.5),用甲醇(4.3)溶解并移入100 mL 容量瓶中，用甲醇(4.3) 定容至刻度并摇匀。在4℃下密闭保存，有效期1个月。 4.7.2 二级标准储备液 准确移取5.00 mL 一级标准储备液(4.7.1)至100 mL 容量瓶中，用甲醇(4.3)稀释定容至刻度并 摇匀。在4℃条件下密闭保存，有效期1个月。 4.7.3 标准工作溶液 分别准确移取0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00mL二级标准储备液(4.7.2) 至50 mL 容量瓶中，用稀释溶剂(4.6)定容至刻度，得到系列标准工作溶液。即配即用。 2 YC/T 441—2012 5 仪器设备 5.1 高效液相色谱仪，配置柱温箱和紫外检测器，具备梯度洗脱功能。 5.2 分析天平，感量0.1 mg; 5.3 振荡器，最大转速应不小于200 r/min。 5.4 离心机，最大转速应不小于6000 r/min。 5.5 有机相滤膜，0.45 μm。 5.6 常用实验仪器。 6 抽样 按照 YC/T 145.10 的规定抽取样品。 7 分析步骤 7.1 试样处理 称 取 1 g(精确至0.0001 g)试样于50 mL 具塞锥形瓶中，加入15 mL 水(4.1),在150 r/min 条件 下振荡萃取10 min,将振荡萃取液移入25 mL 具塞容量瓶中，用5 mL 水(4.1)分三次清洗锥形瓶，将 清洗溶液注入容量瓶中，并用水(4.1)定容至刻度，摇匀。移取10mL 定容萃取液于10 mL 具塞离心试 管中，在5000 r/min 条件下离心10 min, 准确移取3 mL 上清液至10 mL 容量瓶中，用甲醇(4.3)定 容，摇匀。取适量溶液过0.45 μm 滤膜(5.5),滤液用高效液相色谱仪分析。 对于水不能溶解的试样，按照以下方法处理：称取1 g (精确至0.0001g)试样于50 mL 具塞锥形瓶 中，加入5 mL 二氯甲烷(4.4)将试样分散均匀，再准确加入25 mL 水(4.1),在150 r/min 条件下振荡 萃取10 min,静置分层，准确移取3 mL 上层水萃取溶液至10 mL 容量瓶中，用甲醇(4.3)定容，摇匀。 取适量溶液过0.45 μm 滤膜(5.5),滤液用高效液相色谱仪分