NY_T 4090-2022 甲氧咪草烟原药.docx

ICS 65.100.20 CCS G 25 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 NY/T 4090—2022 甲氧咪草烟原药 Imazamox technical material 2022-07-11 发布 2022-10-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 I NY/T 4090—2022 前 言 本文件按照 GB/T1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133)归口。 本文件起草单位：沈阳科创化学品有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公 司、江苏仁信作物保护技术有限公司。 本文件主要起草人：聂开晟、赵清华、林洋、杨明、朱建荣、王静。 NY/T 4090—2022 甲氧咪草烟原药 1 范围 本文件规定了甲氧咪草烟原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、 包装、储运。 本文件适用于甲氧咪草烟原药产品的质量控制。 注：甲氧咪草烟、甲咪唑烟酸的其他名称、结构式和基本物化参数见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 1600—2021 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药 pH 的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 4.1 外观 白色至浅黄色粉末。 4.2 技术指标 应符合表1的要求。 表 1 甲氧咪草烟原药控制项目指标 项 目 指 标 甲氧咪草烟质量分数，% ≥98.0 甲咪唑烟酸质量分数,% ≤1.0 水分，% ≤0.5 pH 2.0～6.0 氢氧化钠不溶物,% ≤0.2 正常生产时，甲咪唑烟酸质量分数、氢氧化钠不溶物每3个月至少测定1次 5 试验方法 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判定按 GB/T 2 NY/T 4090—2022 8170— 2008中4.3.3的规定执行。 5.2 取样 按 GB/T1605—2001 中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 100 g。 5.3 鉴别试验 5.3.1 红外光谱法 甲氧咪草烟原药与甲氧咪草烟标样在4000/cm～400/cm 范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。 甲氧咪草烟标样红外光谱图见图1。 图 1 甲氧咪草烟标样的红外光谱图 5.3.2 液相色谱法 本鉴别试验可与甲氧咪草烟质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色 谱峰的保留时间与标样溶液中甲氧咪草烟的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.4 外观的测定 采用日测法测定。 5.5 甲氧咪草烟质量分数的测定 5.5.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以乙腈+缓冲溶液为流动相，使用以Cis为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在 260nm 条件下，对试样中的甲氧咪草烟进行高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2 试剂和溶液 乙腈：色谱级。 甲醇：色谱级。 甲酸铵。 甲酸：色谱级。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 缓冲盐溶液：称取1.89g 甲酸铵置于盛有1000 mL 水的试剂瓶中，用甲酸调节 pH 至3.0,经 0.45μm 滤膜过滤。 甲氧咪草烟标样：已知甲氧咪草烟质量分数，w≥98.0%。 3 NY/T 4090—2022 5.5.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱柱：250mm×4.6 mm(内径)不锈钢柱，内装 Cis、5μm填充物(或具同等效果的色谱柱)。 过滤器：滤膜孔径约0.45pm。 定量进样管：5 μL。 超声波清洗器。 5.5.4 高效液相色谱