GB 31659.5-2022 食品安全国家标准 牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱－串联质谱法.docx

ICS 67.100 CCS X 16 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 31659.5—2022 食品安全国家标准 牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 National food safety standard— Determination of rifaximin residue in milk by liquid chromatography-tandem mass spectrometric method 2022-09-20 发布 2023-02-01 实施 中华人民共和国农业农村部 中华人民共和国国家卫生健康委员会发布 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 GB 31659.5—2022 前 言 本文件按照GB/T1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件系首次发布。 工 GB 31659.5—2022 食品安全国家标准 牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本文件规定了牛奶中利福昔明残留检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于牛奶中利福昔明残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料中残留的利福昔明经乙腈提取后，用固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，基质匹配标准 溶液外标法定量。 5 试剂和材料 5.1 试剂 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 5.1.1 乙腈(CH?CN): 色谱纯。 5.1.2 甲 酸(CH?O?): 色谱纯。 5.1.3 无水硫酸钠(Na?SO?)。 5.2 溶液配制 5.2.1 20%乙腈溶液：取20mL, 乙腈，用水稀释至100mL。 5.2.2 0.1%甲酸乙腈溶液：取1 mL 甲酸，用乙腈稀释至1000 mL。 5.2.3 0.1%甲酸溶液：取1 mL 甲酸，用水稀释至1000mL。 5.3标准品 利福昔明(Rifaximin,C?H?N?O,CAS 号：80621-81-4),含量≥94.0%。 5.4 标准溶液的制备 5.4.1 标准储备液：取利福昔明标准品约10mg, 精密称定，于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻 度，配制成浓度为1.0mg/mL, 的利福昔明标准储备液。 - 18℃以下保存，有效期6个月 5.4.2 标准中间液：精密量取利福昔明标准储备液0.1 mL, 于 1 0 mL, 容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配 制浓度为10μg/mL 的标准中间液液。2℃~8℃保存，有效期3个月。 5.4.3 标准工作液：精密量取利福昔明标准中间液0.1mL, 于 1 0mL, 容量瓶中，用20%乙腈溶液稀释至 刻度，配制浓度为100ng/mL 的标准工作液。2℃~8℃保存，有效期3个月。 5.5 材料 5.5.1 亲水亲脂固相萃取柱：500 mg/6mL, 或相当者。 2 GB 31659.5—2022 5.5.2 亲水型微孔滤膜：0.22μm。 6 仪器和设备 6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。 6.2 分析天平：感量0.00001 g。 6.3天平：感量0.01 g。 6.4涡旋混合器。 6.5 高速离心机， 6.6氮吹仪。 6.7 水平振荡器 7 试样的制备与保存 7.1 试样的制备 取适量新鲜或解冻的空白或供试样品，混匀。 a) 取混匀后的供试样品，作为供试试样； b) 取混匀后的空白样品，作为空白试样； c) 取混匀后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试样。 7.2 试样的保存 -18 ℃以下保存。 8 测定步骤 8.1提取 称取试料2 g(准确至±0.05 g),置于50 mL 离心管内，加入8 mL 乙腈，再加无水硫酸钠2 g,涡旋 后，200转/min 水平振荡10 min。6000 r/min离心8 min,取上清液，备用。 8.2 净化与浓缩 亲水亲脂固相萃取柱用5mL 乙腈活化后，取备用液过柱，并接于15 mL 玻璃管内，再用3 mL 乙腈