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ICS 71.100.01;87.060.10号:54405—2016
ICS 71.100.01;87.060.10
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4963.1—2016
涂料印花色浆产品中有害物质的测定
第 1 部分:23种有害芳香胺的测定
气相色谱-质谱法
Determination of the content of harmful substances in pigment printing paste products
Part 1:Determination of 23 harmful aromatic ami nes
Gas chromatography-mass spectrography
2016-04-05发布
2016-09-01 实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
(3) I
HG/T 4963.1—2016
前 言
HG/T 4963 《涂料印花色浆产品中有害物质的测定》分为3个部分:
第1部分:23种有害芳香胺的测定 气相色谱-质谱法;
第2部分;4-氨基偶氮苯的测定 气相色谱-质谱法:
——第3部分:甲醛的测定。
本部分为 HG/T4963 的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则
起草。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。
本部分由全国染料标准化技术委员会 (SAC/TC134) 归口。
本部分起草单位:沈阳化工研究院有限公司、上海油墨泗联化工有限公司、江苏丽王科技有限公 司、国家染料质量监督检验中心,
本部分主要起草人:吕双、陈仕强、张晓明、姬兰琴、季浩、沈日炯,
(5)
HG/T 4963.1—2016
涂料印花色浆产品中有害物质的测定
第1部分:23种有害芳香胺的测定 气相色谱-质谱法
警 使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本部分规定了涂料印花色浆产品中有害芳香胺(见附录 A) 的测定方法。
本部分适用于各类剂型涂料印花色浆产品的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 原理
样品在柠檬酸盐缓冲溶液 (pH=6.0) 介质中用连二亚硫酸钠还原分解,用有机溶剂直接萃取裂 解溶液中的芳香胺,浓缩后,用气相色谱-质谱联用仪进行检测。
4 试验方法
4.1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。检验结果的判定按
GB/T 8170—2008 中4.3.3修约值比较法进行。
4.2 试剂和材料
4.2.1 芳香胺标准品:已知含量的23种有害芳香胺(见附录A)。
4.2.2 乙醚。
4.2.3 三氯甲烷。
4.2.4 丙酮。
4.2.5 柠檬酸盐缓冲溶液:0.06 mol/L 水溶液, pH=6。
称取12.526g 柠檬酸和6.320g 氢氧化钠,溶于水中,定容至1000mL。
4.2.6 连二亚硫酸钠溶液:200 g/L 水溶液。
用时取固体连二亚硫酸钠 [Na?S?O? 含量≥85%(质量分数)]溶于水中制备。
4.2.7 无水碳酸钠溶液:200 g/L。
2 (6)
HG/T 4963.1—2016
4.2.8 容量瓶:10mL,25 mL
4.2.9 刻度移液管:1mL,5mL。
4.2.10 分液漏斗:60 mL。
4.2.11 磨口具塞锥形瓶:100mL。
4.3 仪器和设备
4.3.1 天平:精度0.00001g。
4.3.2 气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS)。
4.3.3 恒温水浴:温度范围为室温~100℃。
4.3.4 氮吹仪
4.4 标准溶液的配制
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