HG_T 4964-2016 工业用正丁醛.docx

ICS 71.080.80 G 17 备案号：54438—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4964—2016 工业用正丁醛 n-Butylaldehyde for industrial use 2016-04-05 发布 2016-09-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 (3) HG/T 4964—2016 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会 (SAC/TC63/SC2) 归口。 本标准负责起草单位：山东省化工研究院、中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司。 本标准参加起草单位：山东华鲁恒升化工股份有限公司、鲁西化工集团股份有限公司、天津渤化 永利化工股份有限公司。 本标准主要起草人：邱娟、于朋玲、赵玉美、李世慧、张桂英、陈菊、隋芹、陈军。 HG/T 4964—2016 工业用正丁醛 1 范围 本标准规定了工业用正丁醛的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。 本标准适用于由丙烯羰基合成法制得的工业用正丁醛。 分子式： C?H?O 结构式： 0 CH? 相对分子质量：72.11(按2011年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 2366 化工产品中水含量的测定 气相色谱法 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3 要求 3.1 外观：无色透明液体，无可见杂质。 3.2 工业用正丁醛应符合表1所示的技术要求。 表 1 技术要求 项 目 指 标 优等品 合格品 正丁醛，w/% ≥99.0 ≥97.0 异丁醛，w/% ≤0.20 ≤0.30 水分，w/% ≤0.10 ≤0.20 正丁酸，w/% 报告 4 试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 (5) 2 (6)HG/T 4964—2016 (6) 4.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 的三级水。 4.2 外观的测定 于具塞比色管中加入适量试样，在自然光或日光灯下目视观察。 4.3 正丁醛、异丁醛和正丁酸含量的测定 4.3.1 方法提要 在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用氢火焰离子化检测 器检测。采用校正面积归一化法计算各组分的含量，用测得的水分含量进行校正，得出正丁醛、异丁 醛和正丁酸的含量， 4.3.2 试剂 氮气：体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。 氢气：体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.3 仪器 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 的有关 规定。 记录装置：色谱工作站。 进样器：1μL 微量注射器或自动进样器。 4.3.4 色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2,能达到同等分离程度的其他色谱柱及操作条件也可 采用。典型色谱图见附录 A 图 A.1, 相对保留时间见附录 A 表 A.1。 表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 固定相 聚乙二醇 柱长×柱内径×膜厚 30 m×0.32 mm×0.5μm 柱箱温度/℃ 初始温度90℃,保持3min,然后以20℃/min的 速率升温至220℃,保持5 min 进样口温度/℃ 230 检测器温度/℃ 250 空气流量/(mL/min) 300 氢气流量/(mL/min) 30 柱流量/(mL/min) 2.0 分流比 50:1 进样量/μL 0.6 3 (7)HG/T 4964—2016 (7) 4.3.5 分析步骤 根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱