HG_T 5564-2019 锅炉用水和冷却水分析方法 铁、铜含量的测定 伏安极谱法.docx

ICS G 76 13.060.50;71.040.40 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5564—2019 锅炉用水和冷却水分析方法 铁、铜含量的测定 伏安极谱法 Analysis of water used in boiler and cooling system— Determination of iron and copper—Voltammetry and polarography 2019-12-24 发布 2020-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 5564—2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC5) 归口。 本标准起草单位：同济大学、江苏省特种设备安全监督检验研究院常州分院、杭州市特种设备检 测研究院、深圳准诺检测有限公司、瑞士万通中国有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、 浙江水知音环保科技有限公司、上海轻工业研究所有限公司、苏州市华测检测技术有限公司、天津正 达科技有限责任公司。 本标准主要起草人：王颖、余光丰、徐晖、缪爱纯、喻宏伟、李琳、俞明华、俞东华、刘文秋、 邵宏谦。 1 HG/T 5564—2019 锅炉用水和冷却水分析方法 铁、铜含量的测定 伏安极谱法 1 范围 本标准规定了伏安极谱法测定锅炉用水和冷却水中铁离子和铜离子的试验方法。 本标准适用于铁、铜的质量浓度范围为0.5μg/L～100μg/L的测定，质量浓度超过100μg/L 时 需稀释后测定。本标准也适用于天然水及工业废水中铁离子和铜离子的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 预电解 pre-electrolysis 在确定的电位和搅拌条件下，规定一定时间，把部分待测物电解富集到工作电极上的过程。 3.2 电解液 electrolyte solution 用于溶解样品以进行伏安极谱法测定的溶液。 3.3 溶出扫描测定 determination of stripping and sweep 富集后，采用反向电位扫描，按一定的扫描速率做线性改变电位的测定。此过程是将富集到工作 电极上的待测物溶出，记录其溶出伏安曲线。 3.4 非化学计量法 method of non-chemical 在一定条件下，待测物通过定量的电化学反应部分电解和溶出，通过与同等条件下电解和溶出的 标准物比较，计算出待测物含量的方法。 2 HG/T 5564—2019 4 方法提要 采用非化学计量法原理，在特定的缓冲体系及特定的电压范围内，水样中的微量铁与2,3-萘二 酚 (DHN) 反应，生成的络合产物在悬汞电极上被吸附富集，水样中的微量铜直接在悬汞电极上富 集形成汞齐。将电极电位进行反向溶出扫描测定，电位达到可使富集的络合物或汞齐发生反应，富集 在电极上的金属元素形成离子进入溶液，根据得到的伏安曲线利用半波电位进行定性分析，再根据峰 高进行定量分析，用标准加入法计算出待测铁离子或铜离子的含量。 5 试剂或材料 5.1 警示——本标准测试过程中会使用高纯汞，测试后的汞废料必须储存于水封的密闭容器中，并 交由有专业资质的单位进行处理。 5.2 本标准所用试剂，除非另有规定，应使用优级纯试剂和符合GB/T 6682 中一级水的规定。 5.3 试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602 的规定制备。 5.4 称量固体试剂时选取非铁质药匙。 5.5 哌嗪-1,4-二羟基丙磺酸 (POPSO)。 5.6 甲醇：光谱纯 5.7 硝酸：经亚沸石英蒸馏器重蒸馏的超纯酸。 5.8 硝酸溶液： 1+1。 5.9 硝酸溶液： 1+50。 5.10 2,3-萘二酚 (DHN) 溶液：20 mmol/L。 称取0. 16g2,3- 萘二酚，用甲醇溶解后转移至50mL 塑料容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。 5.11 电解液I。 称取3.624g POPSO, 加 入 1mL 氨水，再加入少量水溶解，再称取6.68g 溴酸钾混合，加入 80mL 水，超声溶解，用氨水调节pH 至8 . 0,转移至100mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。 5.12 电解液Ⅱ。 移取11.4 mL 冰乙酸，溶于装