HG_T 5588-2019 石油化工废催化剂 钴测定方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5588—2019 石油化工废催化剂 钴测定方法 Test method for cobalt in waste petrochemical catalysts 2019-12-24 发布 2020-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 5588—2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、四川天一科技股份有限公司、山东省产品质 量检验研究院。 本标准主要起草人：李艳荣、杜勇、邱爱玲、邹惠玲、郑金凤、贺承国、谢应强、杨建国。 1 HG/T 5588—2019 石油化工废催化剂 钴测定方法 警示——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了石油化工废催化剂中钴的测定方法。 本标准适用于石油化工类以钴等为活性组分、以氧化铝或镁铝氧化物等为载体的用后催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T 6682规定的三级水。 4 样品 4.1 实验室样品 按GB/T 6679 的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g, 在瓷研钵中破碎研细至粒径约1mm。 再用四分 法分取约10g, 继续研细，使试样全部通过150μm 试验筛(按照GB/T 6003.1中 R40/3 系列)。置 于70mm×35mm 的称量瓶中，于105℃~110℃的鼓风干燥箱中干燥2h。 取出，放入干燥器中， 冷却至室温，备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 盐酸。 硝酸。 2 HG/T 5588—2019 高氯酸。 4.3.2 试验步骤 称取约0. 1g 试样，精确至0.0001g。 置于150mL 烧杯中，用少量水润湿。在通风橱内，加入 10mL 盐酸、3mL 硝酸、5mL 高氯酸。盖上表面皿，缓慢加热(保持微沸),至试料溶解完全。当 高氯酸白烟冒尽后，取下烧杯。稍冷后，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，使可溶性盐类溶解。将溶液移 入100 mL 容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。 5 亚硝基-R 盐分光光度法(仲裁法) 5.1 原理 试样经酸溶解后，向被测溶液中加入焦磷酸钠溶液，与铁、镁、铝、钙等生成无色络合物，消除 其干扰，在pH 值5.5～6.0的酸性溶液中钴(Ⅱ)与亚硝基-R 盐生成稳定的可溶性红色络合物，于 波长530nm 处测量其吸光度，根据工作曲线或线性回归方程计算出试液中氧化钴的质量。 5.2 试剂 5.2.1 焦磷酸钠溶液：80g/L。 过滤后使用。 5.2.2 乙酸钠-磷酸二氢钠混合溶液：50g/L+50g/L, 即每升溶液中含50g 无水乙酸钠和50g 无水 磷酸二氢钠。 5.2.3 亚硝基-R 盐(1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠)溶液：2g/L。 过滤后贮于棕色瓶中。 5.2.4 硫酸溶液：1+3。 5.2.5 氧化钴 (CoO) 标准溶液：500μg/mL。 将硫酸钴 (CoSO? ·7H?O) 于500℃~550℃灼烧至恒量，称取1.0342g 灼烧后的无水硫酸 钴，置于250mL 烧杯中，加水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.2.6 氧化钴 (CoO) 标准溶液：50μg/mL。 量取10.00mL 氧化钴标准溶液(见5.2.5),置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3 仪器设备 分光