ASE加速溶剂萃取.pptxVIP

ASE加速溶剂萃取第1页/共66页 样品的前处理LC-GC杂志在1991,1996和2001年分别对样品前处理进行了调查从调查中得到相关趋势和信息第2页/共66页 样品前处理的重要性第3页/共66页 样品分析所花的时间分布　第4页/共66页 样品前处理和分析的误差来源样品处理　　　　　 22.6%操作者　 17.1%污染　　　　　　　 14.6%总的误差中样品处理的误差占 50%第5页/共66页 样品处理最常见的问题项目% 访问量时间54样品回收率36粘污34缺乏重现性30费用23结果解释12其它9第6页/共66页 在样品前处理的其它趋势 44.4% 预测在今后2－5年将增加样品处理量27% 采用自动样品处理的方法41% 正在考虑改进方法以减少溶剂的用量第7页/共66页 样品萃取方面最大的误差单一来源是样品处理要求所用科学家在这方面做更多的研究时间就是金钱溶剂的购买和处理的费用增加已经建立的ASE方法就是针对样品的前处理ASE（加速溶剂萃取）又称为PSE（压力溶剂萃取）第8页/共66页 固体样品萃取方式超声波索低萃取振摇, 浸泡, 回流混和超临界加速溶剂萃取(ASE, PFE, PLE)第9页/共66页 传统的样品前处理的问题需要大体积的溶剂几百毫升最初和处理费用需要长时间几个小时 很差甚至无法自动化劳动强度大第10页/共66页 加速溶剂萃取(ASE)萃取过程用液体溶剂和溶质基体萃取固体或半固体样品用提高温度(40-200oC)和压力(1500-2000 psi)用少量溶剂和短的分析时间对10克样品用15 mL和15 min广泛应用于全世界的政府机构和实验室US EPA方法3545AASE可以用于代替索氏，超声波，加热，振摇和其它萃取方法第11页/共66页 高温的作用增加解吸能力学减少溶剂的粘度 被测物扩散进入溶剂更快克服基体效应增加被测物溶解度用更少的溶剂和时间!范围从40oC至200oC第12页/共66页 加压的作用加压迫使溶剂进入在低压下受阻的孔隙中加压使高温下溶剂操持液态样品池在高压下快速充满典型值: 1200-2500 psi (3000 psi 最大值)第13页/共66页 溶剂泵清洗阀炉氮气静态阀收集瓶萃取池充满溶剂 时间(min)　　　　 0.5-1装样品池静态萃取　　 5用氮气　 1 - 2冲洗循环加热和　 5加压萃取 总计 (min)准备 12 - 14用新鲜　 0.5溶剂冲洗 ASE示意图第14页/共66页 ASE的步骤:加溶剂于样品池,加热和加压,静态浸湿,用新鲜溶剂冲洗,第3和4步循环,用氮气清洗.第15页/共66页 ASE? 100单一池和瓶操作样品池的尺寸为10, 34, 66, 和100 mL小的印迹与ASE 200和ASE 300相同技术对于样品量不多的实验室比较理想第16页/共66页 样品前处理的更快速, 有效的方式ASE? 200含24个样品池的自动萃取样品池体积大小为1, 5 11, 22, and 33 mL典型的萃取时间为每个样品15 min萃取溶剂体积为5–50 mL第17页/共66页 对于大体积样品是理想的方法ASE? 30012个样品池的自动萃取样品池体积大小分别为34, 66, 和100 mL 典型的萃取时间为一个样品15 min萃取溶剂体积为40–150 mL第18页/共66页 ASE 200带溶剂控制器溶剂控制器允许自动切换和混合4种不同的溶剂使自动方法建立更为方便第19页/共66页 ASE 200带溶剂控制器和计算机控制计算机软件允许从一个电脑上控制多个仪器与ASE 200和ASE 300或两者组合兼容第20页/共66页 萃取技术的比较技术样品尺寸 (克)溶剂用量(mL)ASE1-1005-150自动索氏萃取10-3050-150振摇50300微波5-1030-50超声波30300-500索氏萃取1-100300-1000第21页/共66页 索氏萃取性能用途/注解回收和精密度好政府部门接受广泛使用所用溶剂体积300–1000 mL快速萃取时间不可能, 几个小时劳动强度中等每个样品费用高或极高被测物的广泛程度是易于使用玻璃器皿易损自动化无第22页/共66页 属性用途用途/注解回收率和精密好政府部门接受广泛使用溶剂用量50–150 mL快速萃取时间1–3 小时劳动强度中等每个样品的费用中强被测物的广泛程度是使用方便程度玻璃器皿易破自动化比索氏萃取更好自动索氏萃取第23页/共66页 性能用途/注解回收率和精密度极差的回收率 (1/3 of 索氏)政府部门接受不象索氏