YC_T 346-2010 烟草及烟草制品 果胶的测定 离子色谱法.docx

ICS 65.160 X 87 备 案 号 ： 2 9 5 3 1 — 2 0 1 0 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 346—2010 烟草及烟草制品 果胶的测定 离子色谱法 Tobacco and tobacco products—Determination of pectin— Ion chromatographic method 2010-06-21 发布 2010-07-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 346—2010 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009 《标准化工作导则 第1部分；标准的结构和编写》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC1)归口。 本标准起草单位：安徽中烟工业公司、上海烟草(集团)公司、江西中烟工业有限责任公司、广东中烟 工业有限责任公司。 本标准主要起草人：陈开波、徐迎波、王程辉、瞿先中、孙文梁、廖堃、胡静。 1 YC/T 346—2010 烟草及烟草制品 果胶的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中果胶的离子色谱测定方法。 本标准适用于烟草及烟草制品中果胶的测定。 本方法测定果胶的检出限为0.27 mg/g, 定量限为0.90 mg/g。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 3 原理 采用乙醇除去试样中糖类等干扰物质，酸化后使用果胶酶分别酶解酸化液和残渣，酶解液通过离子 交换分离后，采用电化学检测器定量测定半乳糖醛酸。果胶含量以半乳糖醛酸含量计。 4 试剂 除特殊要求外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB/T 6682 中一级水的规定。 4.1 半乳糖醛酸，含量≥97%(质量分数)。 4.2 氢氧化钠溶液，50%(质量分数)。 4.3 无水乙酸钠，优级纯。 4.4 乙醇溶液，80%(体积分数)。 4.5 苯甲酸溶液，0.1%(质量分数)。 4.6 盐酸溶液，0.05 mol/L。 4.7 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，0.1 mol/L,pH 4.0。 4.8 果胶酶，30 u/mg。 来源：Aspergillus niger。 注：1个酶活力单位(u)定义为可在 pH3.5、55℃下每小时水解果胶生成1 mg 半乳糖醛酸。 4.9 果胶酶溶液，300 u/mL, 由果胶酶(4.8)和乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.7)配制，即配即用。 4.10 标准溶液 4.10.1 半乳糖醛酸标准储备液 称取30 mg 半乳糖醛酸(4.1),精确至0.1 mg, 以苯甲酸溶液(4.5)溶解，并定容至100 mL 容量瓶 中。该储备液置于4℃下保存，有效期为6个月。取用时，应放置至常温后使用。 4.10.2 半乳糖醛酸标准系列溶液 分别移取50.0μL、100.0μL、250.0μL、500.0μL和1000.0 μL 半乳糖醛酸标准储备液(4.10.1) 2 YC/T 346—2010 于100 mL 容量瓶中，以苯甲酸溶液(4.5)稀释并定容至刻度。 4.11 流动相 4.11.1 一级水作为流动相 A。 4.11.2 移取50%氢氧化钠溶液(4.2)13.1 mL, 用水稀释定容至1 L, 作为流动相B。 4.11.3 称取(82±0.5)g 无水乙酸钠(4.3),水溶解后定容至1 L, 作为流动相C。 5 仪器及材料 5.1 旋风式样品磨，40目筛。 5.2 分析天平，精确至0.1 mg。 5.3 真空抽滤装置。 5.4 定量滤纸。 5.5 电热恒温水浴锅。 5.6 水浴振荡器。 5.7 离子色谱仪，配置四元梯度泵和电化学检测器。 5.8 糖离子交换柱：固定相为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，官能团为功能性季铵盐；分析柱，2 mm× 250 mm,保护柱2 mm×50 mm。 6 样品制备 按照 YC/T 31 制备试样并测定水分含量。 7 分析步骤 7.1 样品处理 7.1.1 除糖 称取试样约1 g,精确至0 . 1 mg, 置于150 mL 磨口三角瓶中，加入100 mL 乙醇溶液(4.4),在 100 ℃水浴中回流1.0 h,使用定量慢速滤纸趁热抽滤。 7.1.2 酸化 将