YC_T 469-2013 植烟土壤及灌溉水 二氯喹啉酸除草剂残留量的测定 高效液相色谱法.docx

ICS 65.160 X 85 备案号：39850— 2013 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 469—2013 植烟土壤及灌溉水 二氯喹啉酸除草剂 残留量的测定 高效液相色谱法 Tobacco soil and irrigation water—Determination of herbicide quinclorac residue— High performance liquid chromatographic method 2013-02-28发布 2013- 03- 15实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 469—2013 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC 1)归口。 本标准起草单位：中国烟草总公司广东省公司、华南农业大学、广东中烟工业有限责任公司、湖北中 烟工业责任有限公司。 本标准主要起草人：陈泽鹏、万树青、李丽春、陈伟明、栗芸茜、王晓宾、郭庆明、闫铁军、黄翼飞。 1 YC/T 469—2013 植烟土壤及灌溉水 二氯喹啉酸除草剂 残留量的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草剂残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草剂残留量的测定。 本方法测定土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草剂残留量的检出限为0.0025 mg/kg 和0.0010 mg/L 定量限为0.0080 mg/kg 和0.0032 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 395 农田土壤环境质量监测技术规范 NY/T 396 农用水源环境质量监测技术规范 3 原理 土壤或灌溉水经样品前处理后，微孔滤膜过滤，以甲醇和1%乙酸溶液为流动相，采用 Ci? 填料的高 效液相色谱柱，使用紫外检测器于240 nm 波长处检测二氯喹啉酸的吸收值，采用外标法定量。 4 试剂与材料 所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定(萃取和高效液相色谱法测定)相同的方 法做空白实验以检查其纯度，空白溶剂的色谱图基线上应没有明显影响残留农药测定的峰出现。水应 符合 GB/T 6682 中一级水的规定。 4.1 甲醇，色谱纯。 4.2 无水硫酸钠，分析纯。 4.3 二氯甲烷，色谱纯。 4.4 二氯喹啉酸标准品，纯度≥99.5%。 4.5 1%乙酸溶液。 4.6 5%氯化钠溶液。 4.7 0.5 mol/L硫酸溶液。 4.8 四硼酸钠，分析纯。 4.9 助滤剂(Celite 545)。 4、10 提取液： 称取9.53 g 四硼酸钠(Na?B?O? · 10H?O)(4.8), 精确至0.01 g,用水定容至500 mL, 配制成 0.05 mol/L 的硼砂缓冲液。该提取液4℃下保存，有效期为3个月。取用时，应先平衡至室温。 2 YC/T 469—2013 4.11 流动相： 甲醇：1%乙酸溶液(4.5)(体积比为60:40),使用前应超声处理5 min, 4.12 标准溶液： 4.12.1 二氯喹啉酸标准储备液： 称取0. 1000 g 二氯喹啉酸标准品(4.4),精确至0.0001 g,以甲醇(4.1)溶解后转入100 mL 容量 瓶中，用甲醇(4.1)定容至刻度，配制成1000 mg/L 的二氯喹啉酸标准储备溶液，充分摇匀。该标准储 备溶液于4℃下保存，有效期为3个月。 4.12.2 二氯喹啉酸系列标准工作溶液： 将二氯喹啉酸标准储备溶液(4.12.1)用甲醇(4.1)稀释成浓度分别为0.025 mg/L、0.05 mg/L、 0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L的二氯喹啉酸系列标准工作溶液，其浓度 范围应覆盖预计检测样品的含量。 5 仪器及条件 5.1 分析天平，感量为0.1 mg。 5.2 高效液相色谱仪。 5.3 旋转蒸发仪。 5.4 振荡器。 5.5 有机相微孔滤膜，孔径0.45 μm。 5.6 80 mm 布氏漏斗。 5.7 真空抽滤机。 6 色谱条件 以下色谱条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性 色谱柱：内径4.6 mm, 柱