SJ_T 11794-2022CN 锂离子电池正极材料游离锂的测试方法.docx

ICS 31.030 CCS L90 中 华 人 民 共 和 国 电 子 行 业 标 准 SJ/T 11794—2022 锂离子电池正极材料游离锂的测试方法 Test method for unbonded lithium of cathode materials used in lithium ion battery 2022-04-24发布 2022-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I SJ/T 11794—2022 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由工业和信息化部电子工业标准化研究院提出并归口。 本文件起草单位：天津巴莫科技有限责任公司、成都巴莫科技有限责任公司、合肥国轩高科动力能 源有限公司、广东邦普循环科技有限公司、珠海冠宇电池股份有限公司、合肥学院、华友新能源科技(衢 州)有限公司、中国电子技术标准化研究验 1 SJ/T 11794—2022 锂离子电池正极材料游离锂的测试方法 1 范围 本文件规定了锂离子电池正极材料中游离锂含量的测定方法。 本文件适用于镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、钴酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、富锂锰基等正极材料中游离 锂含量的测定。其它正极材料中游离锂含量的测定也可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 残余碱 residual alkali 正极材料表面附着的氢氧化锂和碳酸锂。 3.2 游离锂 unbonded lithium 残余碱中的锂。 4 方法原理 使样品中的碳酸锂、氢氧化锂溶于蒸馏水中，然后过滤。采用稀盐酸溶液作为滴定溶液对滤液进行 自动电位滴定时，会发生如下反应： LiOH+HCl=LiCl+H?O Li?CO?+HCl=LiHCO?+LiCl 随着稀盐酸溶液的不断加入，全部的氢氧化锂将转变为氯化锂、水，全部的碳酸锂将转变成碳酸氢 锂、氯化锂，此时pH 值约为8.0～9.0,自动电位滴定仪会出现一个电极电位突跃点EP1, 然后再继续 滴加稀盐酸溶液会发生如下反应： LiHCO?+HCl=LiCl+CO?T+H?O 碳酸氢锂将全部转变为氯化锂、二氧化碳和水，此时pH 值约为4.0～5.0,自动电位滴定仪会出现 另一个电极电位突跃点EP2。 通过记录电位突跃点EP1 和 EP2 所对应的稀盐酸消耗量，便可计算出样 品中的碳酸锂、氢氧化锂的含量，再根据碳酸锂、氢氧化锂中锂的质量分数计算游离锂总含量。 5 仪器设备和材料 5.1 自动电位滴定仪。滴定精度不低于20μL。 5.2 磁力搅拌器。转速在0 r/min～1000 r/min可调。 5.3 天平。精度不低于0.0001g。 5.4 蒸馏水。将符合 GB/T 6682 规定的三级水加热煮沸并冷却收集得到蒸馏水。蒸馏水加盖保存后备 用，有效期为72h。 5.5 盐酸标准溶液。0.1mol/L或0.5 mol/L或 1mol/L。 2 SJ/T 11794—2022 5.6 盐酸滴定溶液。根据样品中游离锂的预估含量，选择合适浓度的盐酸标准溶液，用移液管精确移 取适量的盐酸标准溶液至容量瓶中，加蒸馏水定容，配制成盐酸滴定溶液。有效期为8h。 5.7 真空抽滤装置。 6 样品处理及测定 6.1 测量环境 测量环境应满足如下要求： a) 温度：23℃±5℃; b) 相对湿度：≤60%。 6.2 测量步骤 6.2.1 称取10g 样品(精确至aorg) 于储杯中T 个 1 0 0mL燕馏水。 6.2.2 将洁净的磁转子放入烧杯中，他由国膜封白 力搅拌器上以500 r/min 的速率搅拌浸提 15 min。 6.2.3 静置后采用真空抽德装置过德样品溶液。 6.2.4 采用相应规路的标液管准确移取1mL～10mL 待测滤液于100m1 杯 ， 加 入 5 0ml 蒸馏水， 置于电位滴定仪上。 6.2.5 开启自动电位满定仪，将有动范 定段的磁力搅拌速率调至不使式液生气泡为宜，以pH值 为纵坐标，盐酸滴定溶液的消程体积为横坐标开方滴定。记录电极电位突跃点P 和 EP2 所对应的盐 酸滴定溶液消耗的体积 v 和 6.2.6 在空气泰的条件下，氢氧化锂有可能向碳酸锂转化，且某些正极材料存液后