HG_T 4478-2012 3-氰基吡啶行业标准.docx

ICS 71.080.30 G 17 备案号：38717-2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4478—2012 3-氰基吡啶 3-Cyanopyridine 2012- 12-28发布 2013-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 I HG/T 4478—2012 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准的附录 A 为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 归口。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2) 归口。 本标准起草单位：南通醋酸化工股份有限公司。 本标准主要起草人：曹锦芳、刘芳、石春明。 1 HG/T 4478—2012 3-氰基吡啶 1 范围 本标准规定了3-氰基吡啶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存. 本标准适用于由3- 甲基吡啶在催化剂存在下氨氧化制得的3-氰基吡啶。 本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 应符合国家有关法规的规定。 分子式：C6H4N2 结构式： 相对分子质量：104.11(按2007年国际相对原子质量计) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3 要求 3.1 外观：白色至浅黄色固体。 3.2 3-氰基吡啶指标应符合表1的规定。 表 1 技术指标 项 目 指 标 3-氰基吡啶，w/% ≥99.0 初熔点/℃ ≥48.5 水分，w/% ≤0.2 4 试验方法 警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。 2 HG/T 4478—2012 4.2 外观的测定 取适量实验室样品于清洁干燥的白瓷盘中，在自然光下目视观察。 4.3 3-氰基吡啶含量的测定 4.3.1 方法提要 采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用 火焰离子化检测器检测，采用面积归一法定量。 4.3.2 仪器 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 中的有关规 定，线性范围满足分析要求。 记录仪：色谱工作站。 进样器：微量进样器，1 μL 4.3.3 色谱操作条件 根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。 典型色谱图及各组分的相对保留值见附录 A 中图 A. 1 和表 A. 1 。 其他能达到同等分离程度的色谱柱 和色谱操作条件均可使用。 表 2 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 固定相为涂渍聚乙二醇20 M的弹性石英毛细管柱 柱长×柱内径×液膜厚度 30 m×0.32 mm×0.25 μm 柱温 70℃,保持1.0min;以15℃/min速率升温至220℃,保持10 min 汽化室温度/℃ 240 检测器温度/℃ 240 载气(N?)流量/(mL/min) 1～2 尾吹辅助气/(mL/min) 30 空气流量/(mL/min) 300 氢气流量/(mL/min) 30 分流比 100:1 进样量/μL 0.3 4.3.4 分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。取约1g 样品， 用 1 mL 甲醇溶解，进样。测定溶剂峰以外的所有峰。 4.3.5 结果的计算 3-氰基吡啶的质量分数wi, 数值以%表示，按式(1)计算： 式中： …………………………………… (1) A?—— 试样中3-氰基吡啶的峰面积； ∑A;—— 试样中各组分的峰面积之和； W2 4.5中测得的水的质量分数的数值。 4.3.6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1% 3 HG/T 4