GA_T 1909-2021CN 法庭科学 生物检材中α-茄碱和α-卡茄碱检验 液相色谱-质谱法.docx

ICS CCS 13.310 A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1909—2021 法庭科学 生物检材中α-茄碱和 α-卡茄碱检验 液相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for a-solanine and a-chaconine in biological samples—LC-MS 2021-10-14发布 2022-05-01 实施 中华人民共和国公安部 发 布 I GA/T 1909—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)提出并 归口。 本文件起草单位：司法鉴定科学研究院。 本文件主要起草人：刘伟、沈敏、卓先义、沈保华、向平。 1 GA/T 1909—2021 法庭科学 生物检材中α-茄碱和 α-卡茄碱检验 液相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域生物检材(血液、尿液、肝脏)中α-茄碱和α-卡茄碱的液相色谱-串联质 谱(LC-MS/MS) 定性定量方法。 本文件适用于法庭科学领域生物检材(血液、尿液、肝脏)中α-茄碱和α卡茄碱的定性定量分析。 其他检材可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求对生物检材进行固相萃取，采用液相色谱-串联 质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采 用外标法或内标法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T6682 中规定的一级水，试剂包括： a) 甲醇(色谱纯); b) 甲酸(优级纯); c) 乙腈(色谱纯); d) 0.1% 甲酸溶液：移取甲酸10 mL, 加水稀释并定容至1000 mL, 混匀； e) 标准物质溶液： 1) 1.0 mg/mL标准物质储备溶液：根据α-茄碱和α卡茄碱标准物质的纯度换算后，各称取 适量，用甲醇分别配制成1.0 mg/mLα- 茄碱和α-卡茄碱标准物质储备溶液，密封，置于冰 2 GA/T 1909—2021 箱中冷冻保存，有效期12个月； 2) 单一标准物质工作溶液：移取1.0 mg/mL 标准物质储备溶液，用甲醇配制成浓度为 0.1mg/mL 的单一标准物质工作溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月；实验 中所用其他浓度的单一标准物质工作溶液由0.1 mg/mL 单一标准物质工作溶液逐级稀 释得到； 3) 混合标准物质工作溶液：分别移取1.0 mg/mL 的α-茄碱和α卡茄碱标准物质储备溶 液，用甲醇配制成浓度为0.1 mg/mL 的混合标准物质工作溶液，密封，置于冰箱中冷藏保 存，有效期3个月；实验中所用其他浓度的混合标准物质工作溶液由0.1 mg/mL 混合标 准物质工作溶液逐级稀释得到； 4) 1.0 mg/mL内标储备溶液：以美替诺龙醋酸酯作为内标，根据其纯度换算后，用甲醇配制 成1.0 mg/mL 内标储备溶液，密封，置于冰箱中冷冻保存，有效期12个月； 5) 0.5μg/mL 内标工作溶液：移取1.0 mg/mL 内标储备液，用甲醇逐级配制成0.5 μg/mL 内标工作溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期3个月。 5.2 材料 材料包括： a) 具盖离心管； b) 具塞玻璃试管； c) 固相萃取柱：Oasis@ HLB或等效固相萃取柱。 注：Oasis⑥ HLB柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本文件的使用者，并不是表示对该产 品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a) 液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源(ESI); b) 固相萃取仪； c) 电子天平：定性检验实际分度值d≤0.1 mg,定量检验实际分度值d≤0.01 mg; d) 离心机； e) 振荡器； f) 移液器； g) 浓缩器。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品前处理 检材样品