GB 31659.2-2022CN 食品安全国家标准 禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定 液相色谱－串....docx

ICS 67.050 CCS X 04 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 31659.2—2022 食品安全国家标准 禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 National food safety standard— Determination of doxycycline residue in eggs, milk and milk powder by liquid chromatography- tandem mass spectrometry method 2022-09-20 发布 2023-02-01 实施 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 GB 31659.2—2022 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件系首次发布。 工 GB 31659.2—2022 食品安全国家标准 禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本文件规定了禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、牛奶粉、羊奶粉、牛奶和羊奶中多西环素残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样中残留的 多西环素，经Mcllvaine-Na?EDTA 缓冲液提取，HLB 柱净化，液相色谱-串联质谱法测 定，外标法定量。 5 试剂和材料 5.1 试剂 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682 规定的一级水。 5.1.1 甲醇(CH?OH): 色谱纯。 5.1.2乙腈(CH?CN): 色谱纯。 5.1.3 甲 酸(HCOOH): 色谱纯。 5.1.4 一水柠檬酸(C?H?O ·H?O)。 5.1.5 十二水磷酸氢二钠(Na?HPO · 12H?O)。 5.1.6 二水乙二胺四乙酸二钠(Ci?H?N?Na?O? ·2H?O)。 5.1.7 氢氧化钠(NaOH)。 5.2 溶液配制 5.2.1 氢氧化钠溶液(1 mol/L): 取氢氧化钠4 g, 加水溶解并稀释至100 mL, 混匀。 5.2.2 Mcllvaine-Na?EDTA 缓冲液：取一水柠檬酸12.9 g、十二水磷酸氢二钠27.6 g、二水乙二胺四乙 酸二钠37.2g,加水900 mL 使溶解，用氢氧化钠溶液调pH 至4.0±0.5,加水稀释至1000mL, 混匀。 5.2.3 0.1%甲酸溶液：取甲酸500μL, 用水稀释至500mL, 混匀。 5.2.4 5%甲醇溶液：取甲醇5 mL, 用水稀释至100 mL, 混匀。 5.2.5 30%甲醇溶液：取甲醇30 mL, 用水稀释至100 mL, 混匀。 5.3标准品 盐酸多西环素(doxycycline hydrochloride,C? H??N?O ·HCl,CAS 号：10592-13-9),含量≥ 98.7%。 2 GB 31659.2—2022 5.4 标准溶液制备 5.4.1 标准储备液：取盐酸多西环素适量(相当于多西环素10mg), 精密称定，加甲醇适量使溶解并定容 至10 mL 容量瓶，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液。 -18℃以下保存，有效期1个月。 5.4.2 标准中间液工：准确量取标准储备液0.1mL, 于10mL容量瓶，用30%甲醇稀释至刻度，混匀，配 制成浓度为10μg/mL 的标准中间液1。现用现配。 5.4.3 标准中间液Ⅱ:准确量取中间液11.0 mL, 于10 mL, 容量瓶中，用30%甲醇稀释至刻度，混匀，配 制成浓度为1000 ng/mL 的标准中间液Ⅱ。现用现配。 5.4.4 系列标准工作液：分别准确量取标准中间液Ⅱ0.1mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0mL、2.0 mL于 10mL 容量瓶中，用30%甲醇稀释至刻度，混匀，配制成浓度分别为10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、 100ng/mL、200ng/mL 的系列标准工作液。现用现配。 5.5 材料 5.5.1 固相萃取柱：亲水亲脂平衡型固相萃取柱60 mg/3mL。