GB 31659.3-2022 食品安全国家标准 奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定 液相色谱－串联质....docx

ICS 67.100 CCS X 16 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 31659.3—2022 代替 GB/T 22989—2008 食品安全国家标准 奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 National food safety standard— Determination of cephalosporins residues in milk and milk powder by liquid chromatography-tandem mass spectrometric method 2022-09-20 发布 2023-02-01 实施 中 华 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 GB 31659.3—2022 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T 22989—2008《牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测 定 液相色谱-串联质谱法》,与GB/T 22989—2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要变化如下： ——标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； ——标准范围中增加羊奶的检测； —标准范围增加药物品种数量； ——标准灵敏度进一步提高。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 ——GB/T 22989—2008。 工 1 GB 31659.3—2022 食品安全国家标准 奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法 1 范围 本文件规定了牛奶、羊奶和奶粉中头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头 孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于牛奶、羊奶和奶粉中头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头 孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样中的药物残留用磷酸盐缓冲溶液提取，亲水亲脂平衡固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测 定，基质校准外标法定量。 5 试剂与材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 甲 醇(CH?OH): 色谱纯。 5.1.2 乙 腈(CH?CN): 色谱纯。 5.1.3 甲 酸(HCOOH): 色谱纯。 5.1.4 正已烷(C?H?)。 5.1.5 磷酸二氢钾(KH?PO?)。 5.1.6 氢氧化钠(NaOH)。 5.2 溶液配制 5.2.1 2.5 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠50g,加水溶解并稀释至500mL。 5.2.2 30%乙腈溶液：取乙腈30mL, 用水稀释至100 mL。 5.2.3 0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=8.5): 取磷酸二氢钾6.8g, 用水溶解并稀释至1000mL, 用 2.5 moL/L氢氧化钠溶液调节 pH 至8.5。 5.2.4 0.1%甲酸溶液：取甲酸1mL, 用水稀释至1000mL。 5.2.5 0. 1%甲酸溶液- 甲醇(95:5):取0. 1%甲酸溶液95 mL、 甲 醇 5 mL, 混匀。 5.3 标准品 头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、去乙酰基头孢匹林，头孢洛宁、头孢喹 2 GB 31659.3-2022 肟、头孢噻肟标准品，含量均≥95%,具体见附录A。 5.4 标准溶液制备 5.4.1 标准储备液：取标准品各10mg, 精密称量，分别用30%乙腈溶液适量使溶解并稀释定容至25mL 容量瓶，配制成浓度为400μg/mL, 的标准储备液。于-18℃避光保存，有效期1个月 5.4.2 混合标准储备液：分别准确移取各标准储备液0.25 mL 于10 mL 容量瓶中，用30%乙腈溶液稀 释至刻度，配制成浓度为10μg/mL 的混合标准储备液。于-18℃避光保存