GB 31659.4-2022 食品安全国家标准 奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱－串....docx

ICS 67.100 CCS X 16 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 31659.4—2022 代替 GB/T 22968—2008 食品安全国家标准 奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法 National food safety standard— Determination of avermectins residues in milk and milk powder by liquid chromatography-tandem mass spectrometric method 2022-09-20发布2 0 2 3 - 0 2 - 0 1 实 施 2022-09-20发布 中华人民共和国农业农村部 中华人民共和国国家卫生健康委员会发布 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 I GB 31659.4—2022 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T 22968-2008《牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素 残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,与 GB/T 22968-2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要 变化如下： —标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； —标准范围中增加了羊奶的检测； —标准测定物质改为各药物的残留标志物； ——标准灵敏度进一步提高。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： ——GB/T 22968—2008。 GB 31659.4—2022 食品安全国家标准 奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本文件规定了奶及奶粉中阿维菌素类药物残留检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于牛奶、羊奶和奶粉中阿维菌素(以阿维菌素 Bla 计)、伊维菌素(以22,23-二氢阿维菌素 Bla 计)、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素(以乙酰氨基阿维菌素 Bla 计)单个或多个药物的残留检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料中残留的阿维菌素类药物，用乙腈提取，Ci? 固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配 标准溶液外标法定量。 5 试剂和材料 5.1 试剂 以下所用试剂，除特别注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 5.1.1 乙腈(CH?CN): 色谱纯。 5.1.2 甲醇(CH?OH): 色谱纯。 5.1.3 甲酸(CH?O?): 色谱纯。 5.1.4 三乙胺(CHsN)。 5.1.5 异辛烷(C?Hig)。 5.2 溶液配制 5.2.1 0.1%甲酸乙腈溶液：取甲酸1mL, 用乙腈稀释至1000mL。 5.2.2 0.1%甲酸溶液：取甲酸1mL, 用水稀释至1000 mL。 5.2.3 淋洗溶液：取乙腈30mL、水70mL 和三乙胺20μL, 混匀。 5.2.4 50%乙腈溶液：取乙腈50 mL, 用水稀释至100 mL。 5.3 标准品 阿维菌素(Avermectin,C?H?O ·CHO,CAS 号：71751-41-2),含量≥98.0%;伊维菌素(Iver mectin,Ci?H?O,CAS 号：70288-86-7),含量≥98.0%;多拉菌素(Doramectin,CH?O,CAS 号： 117704-25-3),含量≥94.3%;乙酰氨基阿维菌素(Eprinomectin,CHsNO,CAS 号：123997-26-2),含量 ≥98.0%。 5.4 标准溶液的制备 5.4.1 阿维菌素类药物标准储备液：精密称取阿维菌素(以阿维菌素 Bla 计)、伊维菌素(以22,23-二氢 2 GB 31659.4—2022 阿维菌素 Bla计)、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素(以乙酰氨基阿维菌素Bla 计)标准品各约10mg, 于不 同的10mL,容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，配制成浓度为1mg/mL 的阿维菌素