GB 31659.6-2022 食品安全国家标准 牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱－串联质谱法.docx

ICS CCS 67.100 X 16 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 31659.6—2022 食品安全国家标准 牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 National food safety standard— Determination of cloprostenol residues in milk—Liquid chromatography- tandem mass spectrometric method 2022-09-20 发布 2023-02-01 实施 中华人民共和国农业农村部 中华人民共和国国家卫生健康委员会发布 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 GB 31659.6—2022 I 前 言 本文件按照 GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件系首次发布。 GB 31659.6—2022 食品安全国家标准 牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本文件规定了牛奶中氯前列醇残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于牛奶中氯前列醇残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样中残留的氯前列醇，用乙腈提取，混合阴离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱负离子模 式测定，外标法定量。 5 试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 乙腈(CH?CN): 色谱纯。 5.1.2 氨水(NH? ·H?O)。 5.1.3 甲酸(CH?O?)。 5.1.4 无水硫酸钠(Na?SO?)。 5.1.5 乙酸铵(CH?COONH?): 色谱纯。 5.2 标准品 5.2.1氯前列醇(Cloprostenol,C??H??CIO?,CAS 号：40665-92-7),含量≥98%。 5.3 溶液配制 5.3.1 0.1%甲酸溶液：取甲酸1mL, 用水稀释至1000mL, 混匀。 5.3.2 5%氨水溶液：取氨水50mL, 用水稀释至1000mL, 混匀。 5.3.3 2%甲酸乙腈溶液：取甲酸20mL, 用乙腈稀释至1000mL, 混匀。 5.3.4 0.1 mol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵7.70g, 用水溶解并稀释至1000mL, 混匀。 5.3.5 5 mmol/L乙酸铵溶液：取0.1 mol/L 乙酸铵溶液50mL, 用水稀释至1000mL, 混匀。 5.3.6 乙腈乙酸铵溶液：取乙腈30 mL, 加5 mmol/L 乙酸铵溶液至100 mL, 混匀。 5.4 标准溶液制备 5.4.1 标准储备液：取氯前列醇钠对照品约10 mg, 精密称定，加乙腈适量使溶解并稀释定容至10 mL 容量瓶，配制成浓度为1mg/mL 的氯前列醇标准储备液。 —18℃以下保存，有效期3个月。 2 GB 31659.6—2022 5.4.2 标准中间液：准确量取标准储备液0.1 mL, 于 1 0mL 容量瓶，用乙腈稀释至刻度，配制成浓度为 10μg/mL 的标准中间液。2℃~8℃保存，有效期1个月。 5.4.3 系列标准工作液：准确量取标准中间液适量，用乙酸铵乙腈稀释配制成浓度为5 ng/mL、 10ng/mL、20ng/mL,50ng/mL、100ng/mL、500ng/mL 的系列标准工作溶液。现用现配。 5.5材料 5.5.1 混合阴离子交换固相萃取柱：60 mg/3mL 或其性能相当者。 5.5.2 滤膜：0.22μm, 有机相。 5.5.3 离心管：10 mL,50 mL。 6 仪器和设备 6.1 高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。 6.2分析天平：感量0.01 g 和0.00001 g。 6.3涡旋混合器。 6.4 超声仪。 6.5 冷冻离心机. 6.6 氮吹仪。 6.7 固相萃取装置。 7 试样的制备与保存 7.1 试样的制备 取适量新鲜或解冻的空白或供试试样，并均质。 a) 取均质的供试样品，作为供试试样； b) 取均质的空白样品，作为空白试样； c) 取均质的空白样品，添加适宜