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ICS 71.100.99G 74;G 75 HG
ICS 71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5584~5587—2019
对苯二甲酸加氢精制催化剂、
钌基氨合成催化剂活性试验方法、
负载型氨合成催化剂化学成分分析方法
和加氢合成芳胺用催化剂
化学成分分析方法
(2019)
2019-12-24 发布
2020-07-01 实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
目 录
HG/T 5584-2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂 ( 1)
HG/T 5585—2019 钌基氨合成催化剂活性试验方法 ( 13)
HG/T 5586—2019 负载型氨合成催化剂化学成分分析方法 (25)
HG/T 5587—2019 加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法 (35)
工
ICS 71.100.99
G 74
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5587—2019
加氢合成芳胺用催化剂
化学成分分析方法
Analytical method of chemical composition
for hydrogenation to arylamine with catalysts
2019-12-24发布 2 0 2 0 - 0 7 - 0 1 实 施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
HG/T 5587—2019
前 言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位:中石化南京化工研究院有限公司、西安凯立新材料股份有限公司。
本标准主要起草人:叶红梅、邱爱玲、曾永康、谭小艳、王昭文、曾飞。
I(37)
I
HG/T 5587—2019
加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法
警示——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1 范围
本标准规定了加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法。
本标准适用于以活性炭为载体、负载钯的加氢合成芳胺用催化剂中钯 (Pd)、 铁 (Fe)、 镁
(Mg)、 铜 (Cu)、 铅 (Pb) 和硫 (S) 质量分数的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的二级水。试 验中所用的杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 602和 GB/T 603 的规定制备。
4 样品
4.1 实验室样品
按GB/T 6679 的规定取得。
4.2 试样
将实验室样品置于称量瓶中,于130℃干燥至恒量。取出,放入干燥器内,冷却至室温,备用。
4.3 试料溶液的制备
4.3.1 试剂
高氯酸。
盐酸。
硝酸。
(39) 1
HG/T 5587—2019
4.3.2 操作步骤
称取0. 1g~0.2g 试样,精确至0.0001g。 置于200mL 烧杯中,用水润湿。在通风橱内,加入 8mL 高氯酸、6mL 盐酸和2mL 硝酸,盖上表面皿,缓慢加热至浓白烟冒尽。待样品溶解完全,溶 液清亮,取下冷却,用水冲洗表面皿及烧杯内壁6次~8次,洗液一并移入250mL 容量瓶中。冷却 至室温后,用水稀释至刻度,摇匀。
5 钯 (Pd) 质量分数的测定
5.1 原子吸收分光光度法(仲裁法)
5.1.1 原理
用原子吸收分光光度计,使用空气-乙炔火焰,于波长244.8nm 处测定试料溶液中的钯,用工作 曲线法定量。加入消电离剂氯化镧消除钯基态原子的电离。
5.
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