HG_T 5674-2020 光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)膜 紫外吸收剂含量测定方法.docx

ICS 71.080.99 G 15 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5674—2020 光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯 (TAC) 膜 紫外吸收剂含量测定方法 Optical functional films—Cellulose triacetate(TAC)films— Determination method of ultraviolet absorbent 2020-04-16 发布 2020-10-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 5674—2020 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会 (SAC/TC431) 归口。 本标准起草单位：中国乐凯集团有限公司、保定出入境检验检疫局、合肥乐凯科技产业有限 公 司 本标准主要起草人：刘谦、王菲、颜红、王香艳、杜彦飞、刘萍、许丽丽。 1 HG/T 5674—2020 光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯 (TAC) 膜 紫外吸收剂含量测定方法 1 范围 本标准规定了三醋酸纤维素酯 (TAC) 膜中紫外吸收剂含量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于三醋酸纤维素酯 (TAC) 膜中紫外吸收剂含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 (GB/T 6682—1992,neqISO 3696:1987) GB/T 16631 高效液相色谱法通则 3 测定方法 3.1 方法提示 试样用二氯甲烷溶解，加入正已烷使聚合物沉淀，经滤膜过滤后，使用高效液相色谱仪，按照 GB/T 16631的规定选取合适的条件进行测定，以外标法定量。 3.2 试剂与材料 3.2.1 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。 3.2.2 二氯甲烷。 3.2.3 正己烷。 3.2.4 氯仿：色谱纯。 3.2.5 甲醇：色谱纯。 3.2.6 乙酸甲醇溶液：0.05% 准确量取0.5mL 乙酸于1 L 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，混匀，备用。 3.2.7 紫外吸收剂标准品：纯度≥99.0%。 3.2.8 紫外吸收剂标准储备液。 准确称取100 mg (精确至0 . 1 mg) 紫外吸收剂标准品于100 mL 容量瓶中，用少量氯仿 (3.2.4)溶解，并用甲醇(3.2.5)定容至刻度，配制成浓度为1mg/mL 的标准储备液，于4℃避光 保存。 2 HG/T 5674—2020 3.2.9 定性滤纸。 3.2.10 微孔滤膜：0.45 μm, 有机相。 3.3 仪器设备 3.3.1 高效液相色谱 (HPLC) 仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 3.3.2 分析天平：感量为0.0001g 和0.001g。 3.3.3 旋转蒸发仪。 3.3.4 振荡器 3.4 高效液相色谱条件 HPLC 参考条件： a) 色谱柱： Ci? 柱，250mm×4.6mm(i.d.),5μm, 或其他性能相当者； b) 流动相：乙酸甲醇溶液(3.2.6)与水按照体积比95:5配制而成的混合溶液； c) 流速：0.8 mL/min; d) 柱温：40℃; e) 波长：300nm; f) 进样量：10μL, 3.5 样品测定 3.5.1 标准曲线的绘制 用甲醇将紫外吸收剂标准储备液逐级稀释得到浓度为0. 1μg/mL、1.0μg/mL、10 μg/mL、 25μg/mL、50μg/mL、75μg/mL、100μg/mL、125μg/mL 的标准工作液，浓度由低到高进样检 测，以峰面积-浓度做图，得到标准曲线回归方程。 HPLC 色谱图参见附录 A。 3.5.2 样品制备 将试样剪成2mm×2mm 以下的碎片，混匀。称取0.1g～0.2g (精确至0.001g) 碎片于100mL 锥形瓶中，加入20mL 二氯甲烷，振荡至试样完全溶解。滴加正己烷使聚合物析出，边加边振荡， 直至不再有聚合物析出。全部溶液经二氯甲烷润湿的滤纸过滤至鸡心瓶中，于40℃蒸干。用少量氯 仿溶解后，经微孔滤膜过滤至10mL 容量瓶中，并洗涤2次～3次，然后用甲醇定容。同时制备空白 溶液。 3.5.3 样品测定 将制备好的样品溶液和空白溶液上机测试。样品溶液中紫外吸收剂的响应值应在标准曲线线性范 围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析