YC_T 345-2010 烟草及烟草制品 水分的测定 气相色谱法.docx

ICS 65.160 X 87 备案号：29530—2010 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 345—2010 烟草及烟草制品 水分的测定 气相色谱法 Tobacco and tobacco products— Determination of water content— Gas chromatographic method (ISO 16632:2003,MOD) 2010-06-21 发布 2010-07-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 345—2010 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准修改采用 ISO16632:2003 《烟草及烟草制品 水分的测定 气相色谱法》(英文版)。 考虑到我国国情，本标准与 ISO16632:2003 相比存在技术性差异，这些技术性差异已编入正文中 并在它们所涉及的页边处用垂直单线标识。在附录 B 中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以 供参考。 为了便于使用，本标准做了下列编辑性修改： —— 删除了 ISO 16632:2003 的前言、引言； 删除了ISO 16632:2003 的参考文献； ——增加了附录 A 其他供选择的气相色谱规程及分析要点和附录B 本标准与 ISO 16632:2003 的技术性差异及其原因。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC 1)归口。 本标准起草单位：上海烟草(集团)公司。 本标准主要起草人：吴达、张怡春。 1 YC/T 345—2010 烟草及烟草制品 水分的测定 气相色谱法 1 范 围 本标准规定了烟草及烟草制品中水分的气相色谱测定方法。 本标准适用于水分含量在2%～55%范围内的烟草及烟草制品中水分的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696:1987,MOD) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 高水分含量烟草 high-moisture tobacco 在100℃~105℃条件下干燥测定时，挥发性物质含量超过样品质量20%的烟草样品。 4 原理 试样用含内标物(异丙醇)的甲醇溶液萃取后，用配有热导检测器(TCD) 的气相色谱进行样品的水 分含量测定。本方法应对烟草样品进行处理，使样品粒径小于4 mm。 注：样品处理过程中若采用研磨或剪切的方法，可能会造成水分损失，可采用低温技术予以处理。 5 试剂 使用分析纯级试剂，水应符合GB/T 6682 中三级水的规定要求。 5.1 载气：氦气。 5.2 甲醇：水分含量应低于1.0 mg/mL。 注意：甲醇对人体和环境有害，使用时应注意安全。 5.3 内标物：异丙醇，纯度不低于99%。 5.4 萃取剂：含内标物(5.3)的甲醇溶液，浓度为2.0 mL/L。 5.5 干燥剂：活性硅胶。 5.6 标准溶液：加入一定量水于萃取剂(5.4)中，混合均匀，制备至少5个标准溶液，其浓度应覆盖预计 样品溶液中检测到的水分含量(标准溶液水分最高浓度一般最高含量为30 mg/mL), 其中一个标准溶 液中不加水。 注：适宜的标准溶液制备方法为：称取0 mg、250 mg、500 mg、1000 mg、1500 mg、2000 mg、3000 mg水，精确至 2 YC/T 345—2010 0.1mg, 分别加入100mL 萃取剂(5.4),混合均匀。标准溶液浓度(单位体积萃取液中的水分含量)分别为 0mg/mL 、2.5 mg/mL 、5.0 mg/mL 、10.0 mg/mL 、15.0 mg/mL 、20.0 mg/mL 、30.0 mg/mL。 为了防止吸水，盛放溶剂的容器应配备去水装置，且所有溶液均应密封。萃取剂在使用前应持续摇 动，使水分均匀。标准溶液制备所用萃取剂应与和8.2所用萃取剂为同一批。标准溶液转移到色谱进 样瓶后，应立刻加盖密闭。建议标准溶液至少每周制备一次。 6 仪器 所使用玻璃器皿应在105℃士5℃下加热至少1 h,并在放有干燥剂的干燥器中冷却后备用。 常用的实验室仪器和以下各项。 6.1 萃取容器，干燥的压盖式血清瓶或具磨口玻璃塞锥形瓶，125 mL, 应