YC_T 359-2010 烟用添加剂 甲醛的测定 高效液相色谱法.docx

ICS 65.160 X 85 备案号：29544—2010 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 359—2010 烟用添加剂 甲醛的测定 高效液相色谱法 Determination of formaldehyde in tobacco additives— High performance liquid chromatographic method 2010-08-02发布 2010-08-15实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 359—2010 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC144/SC8) 归口。 本标准起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、湖南中烟工业有限责任公司、国家烟草质量监 督检验中心。 本标准主要起草人：卢斌斌、宗永立、赵瑜、唐纲岭、杨华武、宋瑜冰、张洪非、李炎强、李燕春、 边照阳、卢红兵。 1 YC/T 359—2010 烟用添加剂 甲醛的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了烟用添加剂(香精和料液)中甲醛的测定方法—高效液相色谱法。 本标准适用于烟用添加剂(香精和料液)中甲醛的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 145.10 烟用香精 抽样 3 原理 样品中的甲醛经溶剂萃取后，同2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应，形成甲醛-2,4-二硝基苯腙后，用 高效液相色谱仪/紫外检测器测定，外标法定量。 4 试剂 除特殊要求外，应使用优级纯试剂。水应符合 GB/T 6682中二级水的要求。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈(色谱纯)。 4.1.2 四氢呋喃(色谱纯)。 4.1.3 2,4-二硝基苯肼(分析纯)。 4.1.4 磷酸(色谱纯)。 4.1.5 衍生化试剂：称取0.1 g2,4- 二硝基苯肼于100 mL 棕色容量瓶中，加入0.5 mL 磷酸，乙 腈定容，配制2,4-二硝基苯肼乙腈磷酸溶液(H?PO? 浓 度 为 5 μL/mL,2,4- 二硝基苯肼质量浓度 为1.0 mg/mL)。 4.1.6 甲醛-2,4-二硝基苯腙(分析纯)。 4.1.7 甲醛标准溶液(10.8 mg/mL)。 4.1.8 萃取溶液：配制四氢呋喃-水(THF-H?O) 溶液，四氢呋喃：水(9:1)(体积比)。 4.2 标准溶液 4.2.1 标准储备液 在50 mL 烧杯中称量约30 mg 的甲醛-2,4-二硝基苯腙衍生化合物(4.1.6),准确至0.0001 g,加 2 YC/T 359—2010 入约30 mL 乙腈(4.1.1)完全溶解后，转移至100 mL 的容量瓶中，用乙腈定容至刻度。该标准储备液 在-20℃冰箱内存放，有效期为三个月。 4.2.2 标准工作溶液 根据需要配制合适浓度的混合标准工作溶液待用。推荐如下配制方法：用移液管移取1 mL 标准 储备液(4.2.1),置于50 mL 容量瓶中，用乙腈定容至刻度并充分摇匀；用移液管分别移取标准储备液 0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.5mL 和3 .0 mL, 置于10 mL 容量瓶中，萃取溶液(4.1.8)定容，摇匀，制 备5级标准工作溶液。 标准储备液浓度为272.4 μg/L 时，各标准工作溶液浓度示例如表1。 表 1 标准工作溶液系列 系列标准溶液 1# 2井 3# 4# 5# 相当于甲醛 mg/L 0.109 0.218 0.436 0.818 1.636 5 仪器设备及条件 5.1 容量瓶。 5.2 分析天平，感量为0.0001 g。 5.3 旋转振荡仪。 5.4 有机相微膜过滤器，配0.45μm 有机微膜。 5.5 液相色谱分析柱：Ci? 色谱柱，规格：填料粒度4μm,3.9 mm×150 mm。 5.6 高效液相色谱仪，配紫外检测器。 5.7 液相色谱条件： 流动相：水：乙腈(60:40)(体积比); 柱温：30 ℃; 柱流量：0.6 mL/min; 进样体积：10μL; 检测器：紫外检测器，检测波长为360 nm; 分析时间约为15 min。 典型色谱图参见附录 A。 6 分析步骤 6.1 取样 按照 YC/T 145.10规定进行取样。 6.2 样品处理 称