YC_T 376-2010 烟用添加剂 β萘酚的测定 气相色谱-质谱联用法.docx

ICS 65.160 X 85 备案号：30433—2011 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 376—2010 烟用添加剂 β-萘酚的测定 气相色谱-质谱联用法 Determination of β-naphthol in tobacco additives— Gas chromatography-mass spectrometry method 2010-12-01 发布 2011-01-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 376—2010 前 言 本标准按照 GB/T1.1—2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC 144/SC 8)归口。 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、郑州烟草研究院、红云红河烟草(集团)有限责任公 司、红塔烟草(集团)有限责任公司。 本标准主要起草人：边照阳、张洪非、李中皓、唐纲岭、胡清源、钱强、范多青、陆舍铭、孟昭宇、 卢斌斌、李炎强。 1 YC/T 376—2010 烟用添加剂 β-萘酚的测定 气相色谱-质谱联用法 1 范围 本标准规定了烟用添加剂中β-萘酚含量的测定方法——气相色谱-质谱联用法。 本标准适用于烟用添加剂中β-萘酚的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 YC/T 145.10—2003 烟用香精 抽样 3 原理 利用含内标物的二氯甲烷溶液萃取试样中的β-萘酚，用气相色谱-质谱联用法测定萃取液中β-萘酚 的含量，进而计算出试样中β-萘酚的含量。 4 试剂 除特殊要求以外，均应使用分析纯级试剂。 4.1 试剂 4.1.1 β-萘酚。 4.1.2 丙酸苯乙酯(内标),若以其他物质为内标，应验证其适用性。 4.1.3 无水乙醇。 4.1.4 二氯甲烷。 4.1.5 无水硫酸钠：使用前在550℃马弗炉中烘2 h。 4.2 内标溶液的配制 称取0.02 g 丙酸苯乙酯(4.1.2)(精确至0.1mg) 于100 mL 容量瓶中，用无水乙醇(4.1.3)溶解并 定容到刻度，混匀，得到浓度为200μg/mL 的内标溶液。内标溶液在0℃~4℃冰箱内密封存放，有效 期为3个月。 4.3 标准溶液的配制 4.3.1 标准储备液：称取0.02 g 的β-萘酚(4.1.1)(精确至0.1 mg) 于100 mL 的容量瓶中，以无水乙 醇(4.1.3)溶解并定容到刻度，配制成200 Hg/mL 的标准储备液。标准储备液在0℃~4 ℃冰箱内密 封存放，有效期为6个月。 2 YC/T 376—2010 4.3.2 标准溶液：移取1 mL 的β-萘酚标准储备液(4.3.1)于10 mL 的容量瓶中，以二氯甲烷(4.1.4) 定容到刻度，配制成20μg/mL 的标准溶液。 4.3.3 标准工作溶液：分别准确移取0.05 mL、0.1mL、0.2mL、0.5 mL、1mL、2mL、5mL的标准溶 液(4.3.2)于10 mL 容量瓶中，加入50 μL 内标溶液(4.2),用二氯甲烷(4.1.4)定容到刻度，得到7级 标准工作溶液。系列标准溶液浓度为0. 1μg/mL、0.2 μg/mL、0.4 μg/mL、1μg/mL、2 μg/mL、 4 μg/mL 、10μg/mL。 5 仪器设备及条件 常用实验仪器以及下述各项。 5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS): 进样口具有分流/不分流进样方式。进样口、柱箱分别配有独立 可控制的加热单元。可使用选择离子模式(SIM) 定量。 5.2 色谱柱：弹性毛细管聚乙二醇色谱柱[30 m (长度)×0.25 mm (内径)×0.25 μm (膜厚)]. 5.3 GC-MS 分析条件： 载气：He, 恒流模式，流量：1.5 mL/min。 进样口温度：230 ℃。 进样量：1μL,不分流进样。 升温程序：初始温度60℃,保持1 min, 以25℃/min 的升温速率升至230℃,保持20 min。 质谱条件：传输线温度230℃;电离能量：70 eV; 离子源温度：230℃;溶剂延迟时间：4.0 min。 定量分析：采用选择性离子扫描模式，以特征离子进行定量分析，丙酸苯乙酯的特征离子为178、 105(其中178为定量离子),β-萘酚的特征离子为144、115、89(其中144为定量离子)。 定性确证：待测试样与标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间