YC_T 470-2013 烟草及烟草制品 西柏烷二萜醇的测定 气相色谱-质谱联用法.docx

ICS 65.160 X 85 备案号：39851—2013 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 470—2013 烟草及烟草制品 西柏烷二萜醇的测定 气相色谱-质谱联用法 Tobacco and tobacco products—Determination of cembrenediol— GC/MS method 2013-02-28发布 2013-03-15实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 470—2013 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC1)归口。 本标准起草单位：郑州烟草研究院、甘肃烟草工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司、湖北 中烟工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、山东中烟工业有限责任公司、红塔烟草(集团)有 限责任公司。 本标准主要起草人：郭吉兆、秦亚琼、田海英、翟玉俊、吕长平、柯炜昌、范忠、徐海涛、周仕禄、陆舍铭、 朱丽、谢复炜、于宏晓。 1 YC/T 470-2013 烟草及烟草制品 西柏烷二萜醇的测定 气相色谱-质谱联用法 1 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中α-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇和β-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇两 种西柏烷二萜醇的气相色谱-质谱联用测定方法。 本标准适用于烟草及烟草制品中α-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇和β-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇 的测定。 本方法测定烟草及烟草制品中a-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇和β-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇的检 出限分别为0.4 μg/g 和0.3μg/g,定量限分别为1.3 μg/g、0.9μg/g。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 3 原理 用含有内标的二氯甲烷溶液萃取样品，萃取液去除溶剂后，加入衍生化试剂，在75℃水浴中进行衍 生化反应，生成硅烷化的西柏烷二萜醇，用气相色谱-质谱联用仪进行测定。 4 试剂和材料 4.1 二氯甲烷，分析纯。 4.2 二甲基甲酰胺(DMF), 分析纯。 4.3 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA), 纯度≥98%。 4.4 衍生化试剂，体积比为1:1的双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺和二甲基甲酰胺。 4.5 正十七烷醇，纯度≥98%。 4.6 a-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇，纯度≥95%,提取和纯度验证方法见附录A。 4.7 β-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇，纯度≥95%,提取和纯度验证方法见附录 A. 4.8 内标溶液： 准确称取250mg 正十七烷醇(4.5),精确至0.1 mg, 至50 mL 容量瓶中，用二氯甲烷(4.1)定容至 刻度，配制成浓度为5 mg/mL 的内标溶液。该内标溶液在4℃存放，有效期3个月。 4.9 萃取溶液： 准确移取2.00 mL 内标溶液(4.8)至1000mL 容量瓶中，用二氯甲烷(4.1)定容至刻度，配制成浓 度为10μg/mL 的萃取溶液。该萃取溶液在室温下存放，有效期15天。 2 YC/T 470—2013 4.10 标准溶液： 4.10.1 储备溶液； 分别准确称量30 mg α-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇(4.6)和10 mgβ-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇 (4.7),精确至0.1 mg, 置于10 mL 棕色容量瓶中，用二氯甲烷(4.1)定容至刻度。该储备溶液在 -20℃存放，有效期为3个月。 4.10.2 系列标准工作溶液： 分别准确移取40μL、100μL、200μL、400μL、800μL、1600μL储备溶液(4.10.1)至10 mL 棕色 容量瓶中，再准确加入200μL 内标溶液(4.8),用二氯甲烷(4.1)定容至刻度。该系列标准工作溶液应 即配即用。 5 仪器设备 5.1 分析天平，感量为0.1 mg。 5.2 旋转蒸发仪。 5.3水浴锅。 5.4 气相色谱-质谱联用仪。 6 分析步骤 6.1系列标准工作溶液的衍生化 分别取约10 mL 系列标准工作溶液(4.10.2)至浓缩瓶中，在40℃条件下浓缩去除溶剂。加入 1000μL 衍生化试剂(4.4)洗涤浓缩瓶器壁，将所得溶液转移入色谱瓶。密闭，在75℃水浴中进行衍 生