YC_T 499-2014 烟草及烟草制品 硫的测定 离子色谱法.docx

ICS 65.160 X 85 备案号：45964 — 2014 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 499—2014 烟草及烟草制品 硫的测定 离子色谱法 Tobacco and tobacco products—Determination of sulphur— Ion chromatographic method 2014-06-11 发布 2014-07-15实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 499—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC144/SC1) 归口。 本标准起草单位：广东中烟工业有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、湖南中烟工业有限责 任公司、上海烟草集团有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、深圳烟草工业有限责任公司、江西中 烟工业有限责任公司、河北中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：胡静、施文庄、唐纲岭、王芳、孙文梁、戴云辉、沈光林、刘泽春、张威、周宛虹、 郝红玲、索卫国、胡念念、黄华发、张建平、王颖、韩冰、鲍峰伟。 1 YC/T 499—2014 烟草及烟草制品 硫的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中硫的离子色谱测定方法。 本标准适用于烟草及烟草制品中硫的测定。 本方法测定烟草及烟草制品中硫的检出限为0.0006%,定量限为0.0020%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 3 原理 试样中的硫元素经微波消解转化为硫酸根离子，消解溶液经排酸、稀释定容、阳离子固相萃取柱过 滤。过滤液通过阴离子交换柱分离后，采用电导检测器定量检测，计算得到样品中硫含量。 4 试剂与材料 除特别要求以外，均应使用优级纯试剂，水应符合 GB/T6682 中一级水的规定。 4.1 硝酸，65%(质量分数)。 4.2 过氧化氢，30%(质量分数)。 4.3 氢氧化钾。 4.4 氢氧化钾溶液(30 mmol/L) 称取1.683 g 氢氧化钾(4.3)于烧杯中，精确至0.001 g,用水溶解后转移至1000 mL 容量瓶中，用 水定容至刻度。 4.5 硫酸根离子(SO2-) 标准溶液(1000 μg/mL)。 4.6 硫酸根离子(SO-) 标准储备液(100 μg/mL)。 移取10 mL 硫酸根离子(SO-) 标准溶液(4.5)至100 mL 容量瓶中，用水稀释定容。该标准储备 液于0℃~4℃条件下密封保存，有效期1个月。 4.7 硫酸根离子(SO-) 标准工作溶液 分别移取一定体积的硫酸根离子(SO4-) 标准储备液(4.6),用水稀释定容，该标准溶液应即配即 用。推荐的系列标准工作溶液浓度见表1。 2 YC/T 499—2014 表 1 系列标准工作溶液 硫酸根离子(SO2-)标准工作溶液 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 浓度/(μg/mL) 0.1 0.5 1.0 2.0 5.0 10.0 15.0 5 仪器设备 5.1 容量瓶：100 mL,250 mL,1000 mL。 5.2 移液管：1 mL,5 mL,10 mL。 5.3 分析天平：感量0.1 mg。 5.4 微波消解仪：配备50 mL 体积的微波消解罐。 5.5 控温电加热器：20位孔道，孔道间温差小于±0.5℃。 5.6 离子色谱仪，配备含阴离子抑制器的电导检测器。 5.7 色谱柱、保护柱：高容量阴离子交换柱(4 mm×250 mm),如固定相为表面胺化的二乙烯基苯-乙 基乙烯苯共聚物或其他等效柱，阴离子保护柱(4 mm×50 mm),推荐使用同样填料的保护柱。 5.8 Na 型固相萃取小柱：填料为强酸性阳离子交换树脂，交换容量为2.0 mmol/ 支～2.2 mmol/ 支。 6 分析步骤 6.1 试样制备 按 YC/T 31 制备试样，并测定其水分含量。 6.2 样品处理 6.2.1 称取0.1 g 试样(6.1),精确至0.1 mg, 置于微波消解罐中。 6.2.2 向微波消解罐中依次加入3 mL 硝酸(4.1),5 mL 过氧化氢(4.2),密封消解罐，置于微波消解仪 (5.4)中，按设置的微波消解程序