HG 2956.4-2001 硼镁矿石中全铁含量的测定 重铬酸钾容量法.docx

12 备案号：10101—2002 HG/T 2956.4—2001 前 言 本标准是由推荐性化工行业标准 HG/T 2956.4—1982《硼镁矿石中全铁含量的分析方法》修订 而成。 本标准自实施之日起，同时代替 HG/T 2956.4—1982。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：化工部连云港设计研究院。 本标准主要起草人：王和平、张晓梅。 本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准 HG 1—352—66《硼镁矿石统一分析方法》;1982年 发布为国家标准GB3447.4—82 《硼镁矿石中全铁含量的分析方法》;1997年调整为推荐性化工行业标 准，原国家标准GB3447.4—82 废止，重新编号为 HG/T 2956.4—1982。 13 中华人民共和国化工行业标准 硼镁矿石中全铁含量的测定 重铬酸钾容量法 Ascharite ores-——Determination of total iron content—— Potassium dichromate volumetric method HG/T 2956.4—2001 代替 HG/T 2956.4—1982 1 范 围 本标准规定了重铬酸钾容量法测定全铁含量。 本标准适用于硼镁矿石产品中全铁含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 6682—1992 分析试验室用水规格和试验方法(neq ISO 3692:1987) 3 方法提要 试样用盐酸分解，钨酸钠- 甲基橙为指示剂，二氯化锡和三氯化钛联合还原三价铁，以二苯胺磺酸钠 为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。 4 试剂和溶液 本标准所用水的规格应符合 GB/T 6682 中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 盐酸溶液：1+1。 4.2 磷酸溶液：5+95。 4.3 硫磷混合酸溶液。 将150 mL 硫酸缓缓加入700 mL 水中，冷却后加入150 mL 磷酸，混匀。 4.4 氯化亚锡溶液：50 g/L。 称 取 5 g 氯化亚锡，溶于20mL 盐酸，用水稀释至100 mL, 摇匀，存放于棕色瓶中。 4.5 三氯化钛溶液. 15%三氯化钛溶液1 mL 与 1 + 4 盐 酸 溶 液 4 0 mL 混合，存放于棕色瓶中，上面再加一层液态石蜡， 使用期15 d 左右，呈无色或浑浊时即失效。 4.6 重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6 K?Cr?O?)=0.0200 mol/L。 称取0 . 9807 g 预先在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾(GB1259—1989), 置于250 mL 烧杯中， 加水溶解后，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.7 钨酸钠指示液。 称 取 2 5 g 钨酸钠溶于100 mL 磷酸溶液(4.2)。 国家经济贸易委员会2002- 01- 24批准 2002-07-01 实施 HC/T 2956.4-2001 14 4.8 甲基橙指示液：1 g/L 水溶液。 4.9 二苯胺磺酸钠指示液：5 g/L。 称取0.5 g 二苯胺磺酸钠，溶解于100 mL 水中，加入1～2滴硫酸，摇匀，存放于棕色瓶中。 5 试样 试样通过125μm 试验筛(GB/T 6003. 1), 于105～110℃干燥2h 以上，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 称取0.1～0.5 g 试样板(精确至0.0002 g),于250 mL 烧杯中，用少量水润湿，加入30 mL 盐酸 溶液，盖上表面皿，在电热板上加热，微沸30 min 后取下。 6.2 趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液呈浅黄色，用水稀释至约60mL。 加入10滴钨酸钠指示液、二滴甲 基橙指示液、三滴二苯胺磺酸钠指示液，滴加三氯化钛溶液至溶液红色恰好消失，用水稀释至100 mL。 加入15 mL 硫磷混合酸溶液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的蓝紫色为终点。 7 分析结果的表述 以质量百分数表示的全铁(以 Fe?O? 计)含量(X) 按式(1)计算： ( 1) 式中： c-- 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V——重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL; m—— 试样的质量，g; 0.07985——与1.00mL