HG 2957.7-2004 明矾石矿石中钾和钠含量的测定 四苯硼钾重量法和火焰发射分光光度法.docx

HG/T 2957.7-2004 前 言 本标准是由推荐性化工行业标准 HG/T 2957.7—1984《明矾石矿石钾和钠含量的测定 四苯硼酸 钾重量法和火焰发射分光光度法》修订而成。 本标准自实施之日起，同时代替 HG/T 2957.7—1984。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位：化工部连云港设计研究院。 本标准主要起草人：王和平、张晓梅。 本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准 HG 1-353—66《明矾石统一分析方法》,1984年发布 为国家标准GB 4581.7—84《明矾石矿石钾和钠含量的测定 四苯硼酸钾重量法和火焰发射分光光度 法》,1997 年调整为推荐性化工行业标准，原国家标准 GB4581.7—84 废止，重新编号为 HG/ T 2957.7— 1984。 I(25) I HG/T 2957.7—2004 明矾石矿石中钾和钠含量的测定 四苯硼钾 重量法和火焰发射分光光度法 第一篇 四苯硼钾重量法 1 范围 本标准规定了四苯硼钾重量法测定氧化钾含量 本标准适用于明矾石矿石产品中氧化钾含量的测定。测定范围1%～10%。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T1 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法(neq ISO 3692:1987) 3 方法提要 试样经氢氟酸分解，碱液浸取，在微酸性介质中，四苯硼钠沉淀钾，过滤、烘干、称量，计算氧化钾的 含量。 4 试剂和溶液 本标准所用水的规格应符合 GB/T 6682 中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 氢氟酸。 4.2 硫酸溶液：1+1。 4.3 盐酸溶液：1+1。 4.4 氢氧化钠溶液：80 g/L。 4.5 氢氧化钠溶液：200 g/L。 4.6 柠檬酸溶液：100 g/L。 4.7 四苯硼钠溶液：10 g/L。 称 取 5g 四苯硼钠于600 mL 烧杯中，加水500mL 溶解，再加0.5 g 氢氧 化铝，搅拌均匀后，用氢氧化钠溶液(4.5)调节溶液 pH7～pH8。 使用前用致密滤纸过滤。 4.8 四苯硼钾饱和洗涤液：在含有约0.1 g 氯化钾的100mL 溶液中，加入过量的四苯硼钠溶液进行沉 淀，生成的四苯硼钾沉淀用4号玻璃坩埚过滤，用水洗涤10次。将沉淀转移到5 L 蒸馏水中，呈悬浮状 态，摇动1 h,使用前过滤。 4.9 甲基橙指示液：1 g/L。 5 仪器 玻璃坩埚：4号过滤器，滤板孔径7μm～16μm。 6 试样 试样通过106μm 试验筛(GB/T 6003.1),于105℃~110℃干燥2 h 以上，置于干燥器中冷却至 室温。 (27) 1 HG/T 2957.7—2004 7 分析步骤 7.1 称取0.6 g 试样(精确至0.0002 g) 于聚四氟乙烯坩埚(或铂坩埚)中，用少量水润湿，加入五滴硫 酸溶液(4.2)、10 mL 氢氟酸(4.1),在电热板上低温加热分解试样，不时摇动，升高温度蒸发至近干。再 加入5 mL 氢氟酸(4.1),继续蒸发至冒尽白烟。取下冷却，加入氢氧化钠溶液(4.4)10 mL, 微沸 20 min。 取下冷却后，移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。 7.2 吸取25.0 mL～50.0mL 滤液于250 mL 烧杯中，加入10 mL 柠檬酸溶液(4.6)。搅拌均匀，加二 滴甲基橙指示液，先用盐酸溶液(4.3)中和至红色，再用氢氧化钠溶液(4.5)中和至溶液刚变黄色。在不 断搅拌下滴加20 mL 四苯硼钠溶液(4.7)。盖上表面皿，放置10 min～15 min。用预先干燥至恒重的 玻璃坩埚抽滤，先抽滤上层清液，再用洗涤液(4.8)转移至坩埚中，继续洗涤沉淀8～10次，最后用水洗 沉淀二次(每次用量约5 mL)。 将盛有沉淀的坩埚置于烘箱内在(120士5)℃干燥1.5 h,取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。 重复烘干至恒重。 8 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化钾(K?O) 含量(X?) 按式(1)计算： ( 1) 式中： m?—— 干燥后的四苯硼钾和坩埚的质量，单位为克(g)