HG 2958.4-1988 天青石矿石中钙和镁含量的测定 原子吸收光谱法.docx

10 中华人民共和国国家标准 天青石矿石中钙和镁含量的测定 原子吸收光谱法 Celestite ores—Determination of calcium and magnesium contents —Atomic absorption spectrometry UDC 549.761.3 :543.06 GB 9018.4—88 1 主题内容与适用范围 本标准规定了原子吸收光谱法测定天青石矿石中的钙、镁含量。 本标准适用于氧化钙、氧化镁含量均小于5%的天青石矿石产品。 2 方法提要 试样经碳酸钠-氢氧化钠熔融，使钙、镁转化为碳酸盐和氢氧化物，分离硫酸根等离子，沉淀用盐酸 溶解。加入氯化锶消除共存离子的干扰，在2%盐酸介质中，于原子吸收光谱仪上用空气-乙炔火焰测 量钙和镁的吸光度，以标准曲线法计算其含量。 3 试剂和溶液 3.1 无水碳酸钠(GB 639—77); 3.2 碳酸钠：5%溶液； 3.3 氢氧化钠(GB 629— 81); 3.4 过氧化钠； 3.5 三乙醇胺：1+4溶液； 3.6 碳酸钠-氢氧化钠洗液：各1%混合； 3.7 盐酸(GB 622—77):1+1 溶液； 3.8 盐酸：1+5溶液； 3.9 盐酸：1+9溶液； 3.10 氯化锶(SrCl? ·6H,O)( 沪Q/HG 22—1085—84):10%溶液。称取168 g 氯化锶，加300 mL 水温 热溶解，冷却，用水稀释至1000 mL, 摇匀(必要时过滤); 3.11 氯化钾(GB 646—77):1%溶液； 3.12 碳酸钙(基准试剂); 3.13 氧化镁(高纯试剂); 3.14 氧化钙标准溶液：200 mg/L。 称取1.7848 g 预先干燥的碳酸钙(3.12)于250mL 烧杯中，加 20mL 水，逐滴加入盐酸(3.7)至完全溶解，再过量10mL, 加热煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，移入 1000mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取100.0 mL 上述溶液于500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含200μg 氧 化钙。 3.15 氧化镁标准溶液：100 mg/L。 称取1.0000g 预先在800℃灼烧至恒重的氧化镁(3.13)置于 中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准 1988- 12-01实施 GB 9018.4-88 11 250mL 烧杯中，加少许水，加20 mL 盐酸(3.7),加热至完全溶解。冷却至室温，移入1000mL 容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取100.0 mL 上述溶液于1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含100 μg 氧化镁。 4 仪器及工作参数 4.1 原子吸收光谱仪 具有空气-乙炔燃烧器装置。仪器的最低灵敏度至少应使标准系列溶液中最高浓度的标准溶液的 吸光度为0.3。 4.2 工作参数 波长：钙——422.7 nm, 镁-— 285.2 nm。 其他可变条件应调节仪器到最佳工作状态。 5 试样 试样通过0.075 mm 筛(GB 6003—85),于105～110℃烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 按表1称取试样(称准至0.0002g)于预先铺有3g 无水碳酸钠(3.1)的银坩埚中，小心混匀，加 少许过氧化钠(3.4),3g 氢氧化钠(3.3),盖上坩埚盖(留一缝隙),将坩埚置于马弗炉中，由低温慢慢升 至500℃,停留10 min,继续升至700～750℃,保持30～40 min,取出冷却。将坩埚置于盛有100mL 碳 酸钠溶液(3.2)的250 mL 烧杯中，加15mL 三乙醇胺(3.5),空白试验溶液补加1.5 mL 氯化锶溶液 (3.10)。盖上表面皿，在电热板上加热浸取(微沸1 h 以上)。用水洗净坩埚〔必要时用2～3滴盐酸 (3.9)溶解坩埚壁上的残留物〕,用致密滤纸过滤，用碳酸钠-氢氧化钠洗液(3.6)洗涤烧杯4～5次，洗 沉淀12次以上(洗至无硫酸根)。 表 1 预 计 含 量 % 称 样 量 g 吸取试液量 mL 相当试样质量 8 加入盐酸 (3.7)体积 mL CaO MgOmL 0.15 0.15～0.7 0.7～3.5 3.5～5 0.15 0.15～0.3 0.3～1.5 1.5～5 0.5 0.5 0.2 0.2 200 100 50 20 0.5 0.25 0.05 0.02 4 6 7 8 6.2 漏斗盖上表面皿，用15 mL 盐酸(3.8)分次溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中，用热水〔含数滴盐酸 (3.8)〕洗净滤纸。用水稀释溶液至100 mL, 加热煮沸3～4 m