HG 3288-2000 【强改推】代森锌原药.docx

27 中华人民共和国化工行业标准 HG 3288—2000 代森锌原药 代替 HG 3288—1982 Zineb Technical 代森锌的其他名称，结构式和基本物化参数如下。 ISO 通用名称：Zineb CIPAC 数字代号：25 化学名称：1,2-亚乙基双二硫代氨基甲酸锌 结构式： 实验式：C?H?N?S,Zn 相对分子质量：275.7(按1995年国际相对原子质量) 生物活性：杀菌 溶解度：水中10 mg/L; 不溶于大多数有机溶剂，微溶于吡啶，可溶于某些螯合剂如 EDTA, 但不能 回收 稳定性：对光、热、潮湿皆不稳定 1 范围 本标准规定了代森锌原药的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由代森锌及生产中产生的杂质组成的代森锌原药。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 1600—1979(1989) 农药水分测定方法 GB/T 1604—1995 商品农药验收规则 GB/T 1605—1979(1989) 商品农药采样方法 GB 3796—1999 农药包装通则 3 要求 3.1 外观：灰白色或浅黄色粉末。 3.2 代森锌原药控制项目指标应符合表1要求。 国家石油和化学工业局2000-06-05批准 2001-03-01 实施 HG 3288—2000 28 表 1 代森锌原药控制项目指标 项 目 指 标 一等品 合格品 代森锌含量，% ≥ 90.0 85.0 水分含量，% ≤ 2.0 pH值 5.0～9.0 4 试验方法 4.1 抽样 按照GB/T 1605—1979(1989)中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽 样量应不少于100g 4.2 鉴别试验——点滴比色试验(CIPAC MT 130) 4.2.1 试剂与仪器 酸性双硫腙溶液：取1g/kg 中性双硫腙三氯甲烷溶液2 mL, 加入冰乙酸0.25 mL, 用三氯甲烷稀 释至10 mL, 摇匀。 氢氧化钠溶液：40g/L. 滤纸：whatman NO.1或相当的。 点滴器：熔点测定用毛细管。 4.2.2 操作步骤 “斑点”的制作 称取试样约0.5g,加入2～3mL 三氯甲烷，充分搅拌，使样品分散。 用点滴器将试样点到大小适宜的滤纸上，平行地点三行，每行三个点。斑点的要求是中心粉点直径 约5mm, 粉点外圆形环(外环)直径约20mm, 点完后，使其自然凉干。 鉴定 试验1:使用点滴器，吸取酸性双硫腙溶液，滴入第一行的三个斑点上，如中心粉点和外环皆呈现粉 红色，试样为代森锌。 试验2:使用点滴器，吸取氢氧化钠溶液，滴入第二行的三个斑点上，如中心粉点呈白色，外环呈粉 红色，试样为代森锌。 试验3:使用点滴器，吸取氢氧化钠与酸性双硫腙混合溶液，滴入第三行三个斑点上，如中心粉点和 外环皆呈现粉红色，试样为代森锌。 4.3 代森锌含量的测定 4.3.1 方法提要 试样于煮沸的硫酸溶液中分解，生成二硫化碳及干扰分析的硫化氢气体，先用乙酸镉溶液吸收硫化 氢，继之以氢氧化钾-乙醇溶液吸收二硫化碳，并生成乙基磺原酸钾。二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即 以碘标准滴定溶液滴定。 反应式如下： C,H?N?S,Zn+4H++SO-→(NH?CH?CH?NH?) ·H?SO?+2CS?+Zn2+ CS?+C?H?OK-→C?H?OCSSK 2C2H,OCSSK+I?→C?H?OC(S)SS(S)COC?H?+2KI 4.3.2 试剂和溶液 硫酸溶液：0.55 mol/L。 乙酸镉溶液：100 g/L。 HG 3288—2000 29 冰乙酸溶液：ψ(冰乙酸：水)=30:70. 氢氧化钾乙醇溶液：110g/L, 使用前现配制， 碘标准滴定溶液：c(1/2I?)=0.1 mol/L,按GB/T 601配制和标定， 淀粉指示液：5g/L, 酚酞指示液：10 g/L 乙醇溶液。 4.3.3 仪器、设备 代森锌分解和吸收装置见图1. 1-反应瓶(容量250mL);2一直型冷凝器；3一长颈漏斗；4一第一吸收管；5一第二吸收管 图 1 代森锌分解和吸收装置 4.3.4 测定步骤 称取含代森锌试样0.4g (精确至0.0002g),置于干净的反应瓶中，在第一吸收管中加50mL 乙酸 镉溶液，第二吸收管中加60mL 氢氧化钾-乙醇溶液，按图